ГОСТ 11739.24-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                       Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                     С Т А Н Д А Р Т        С О Ю З А    ССР


                                                                             ГОСТ
                   СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
                         И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                                  11739.24—82
                          Методы определения цинка                    (CT СЭВ 1550—79)
                    Aluminium casting and deformable alloys.                Взамен
                       Methods for determ ination of zinc
                                                                        ГОСТ 11739.24—78



 Постановлением Государственного комитета                      СССР по стандартам от 6 июля
 1982 г. № 2605 срок введения установлен
                                                                  с 01.07.83
 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
                                                                до 01.07.93

                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устаналивает титриметрические мето­
ды определения цинка (при массовой доле цинка от 0,5 до 12%
и от 1 до 12%), полярографический метод определения цинка
(при массовой доле цинка от 0,01 до 4%) и атомно-абсорбцион­
ный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,01
до 12%).
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1550—79.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие                   требования      к    методам        анализа — по ГОСТ
25086—87.

                       2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
                                       (ОТ 0,5 ДО 12%)

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Навеску сплава растворяют в щелочи, при этом цинк и алю­
миний переходит в раствор. Алюминий маскируют фторидом нат­
рия, а цинк титруют трилоном Б в присутствии индикатора кси-
ленолового оранжевого.

    Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                   ★
                                      Переиздание. Ноябрь 1989 г.

                                                                                           171


скатерть крючком

С. 2 ГОСТ 11739.24—82

   2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.
   Буферный раствор pH 6,0: 500 г уксуснокислого натрия (или
аммония) смешивают с 20 см3 уксусной кислоты и до 1000 см3
доводят водой.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3,
разбавленная 1:5.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, 3,5%-ный раствор.
   Цинк.
   Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
   Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор.
   Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раст­
вор: 9,3061 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до мет­
ки и перемешивают.
   Устанавливают титр раствора трилона Б: 2 г цинка помещают
в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют при нагревании в
100 см3 серной кислоты (1:5). Раствор охлаждают, переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до
метки и перемешивают. 10 см3 этого раствора переносят пипеткой
в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до
100 см3, вводят 1—2 капли раствора метилового оранжевого и
нейтрализуют аммиаком плотностью 0,91 г/см3 до желтого окра­
шивания. В колбу приливают 20 см3 буферной смеси и титруют
раствором трилона Б с использованием ксиленового оранжевого
в качестве индикатора до перехода окраски раствора из красной
в желтую.
   Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах цинка
на см3, вычисляют по формуле


где т — масса навески цинка, взятая для установки титра три­
         лона Б, г;
    V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
          вание, см3.
   Для массовой доли цинка от 0,5 до 5% пользуются раствором
трилона Б, разбавленного в два раза.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   Навеску сплава массой 0,5 г растворяют в 50 см3 гидроокиси
натрия, приливают 200 см3 горячей воды, размешивают стеклян-
172

ГОСТ 11739.24—82 С. 3

ной палочкой и нагревают до кипения.1 Теплый раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают на столе и
доводят до метки водой. Перемешивают, отфильтровывают часть
раствора и отбирают аликвотную часть раствора 100 см3 в ко­
ническую колбу на 500 см3. Приливают 15 см3 соляной кислоты
0 :1 ), (30 см3 фтористого натрия, 10 см3 аскорбиновой кислоты и
10 см3 тиомочевины. Добавляют 10%-ного раствора аммиака до
желтого цвета по метиловому оранжевому, 20 см3 буферного рас­
твора и 10 капель 0,05%-ного ксиленолового оранжевого. Титруют
раствором 0,025 М трнлона Б до перехода окраски из розового
цвета в желтый.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1. Массовую долю цинка (X ) в процентах вычисляют по
формуле
                            х = ут-т
                                 тп   9
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро­
           вание, см3;
    Т — титр раствора трилона Б, г/см3;
    m — масса навески сплава, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений не должны превышать значений, ука­
занных в таб.1.
                                                    Таблица 1

                                      А бсолю тны е допускаем ы е
            М ассовая доля цинка, %        расхож дения, %



            От 0 , 6 ДО 1                         0,05
            Св 1 » 3                               0,2
             » 3   »   5                          0,3
             » 5   »   12                         0,4


   2.4.3. Метод применяют в народном хозяйстве СССР.

       3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
                        (ОТ 1 ДО 12 % )

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, отде­
лении мешающих элементов ионообменным осаждением с после­
дующим титрованием элюата раствором трилона Б.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Ионообменная колонка. Колонку приготовляют следующим об­
разом: ионообменную смолу измельчают в фарфоровой ступке и
                                                                            173

С 4 ГОСТ 11739.24—82

  путем просеивания отбирают фракции с размером зерен 0,2—
  0,3 мм. Смолу помещают в стеклянную трубку диаметром 1,5 см
  и длиной 25—30 см. В верхней части трубки имеется расширение,
  а нижняя часть, куда кладут небольшой слой стеклянной ваты,
  заканчивается стеклянным краном. Трубку наполняют набухшей
  в течение суток смолой. Высота слоя смолы в трубке должна
  быть 15— 16 см. Колонку промывают 200 см3 раствора соляной
  кислоты (1:1) со скоростью 2 см3/мин, а потом водой до нейт­
  ральной реакции. Затем смолу высыпают в стакан, промывают
  раствором гидроокиси натрия и снова всыпают в трубку, после
 чего промывают ее 100 см3 раствора гидроокиси натрия и потом
 снова водой до нейтральной реакции. Для перевода смолы в хло-
 ридную форму через колонку пропускают 150 см3 2 н. раствора
 соляной кислоты. Приготовленную таким образом колонку мож­
 но использовать 20—25 раз. Каждый раз после элюирования цин­
 ка колонку промывают 150—200 см3 воды и 150 см3 2 н. раствора
 соляной кислоты.
      Регенерирование смолы производят промыванием раствором
 соляной кислоты (1:1) и раствором гидроокиси натрия так, как
 это описано выше при подготовке новой смолы.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3,
 разбавленная 1:1, 1 н. и 0,005 н.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см 3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2%-ный раствор.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
     Смола ионообменная, сильноосновный четырехаммонийный
 анионит полистирольного типа (например, ЭДЭ-10, П, Варион АП,
 Амберлит 400 и другие).
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см3.
     Буфетный раствор с pH = 5,8: 500 г уксуснокислого аммония
растворяют в 1000 см3 воды и устанавливают pH раствора 5,8
прибавлением уксуснокислой кислоты.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3,
разбавленный 1:5.
     Цинк по ГОСТ 3640—79.
     Ксиленоловый оранжевый, 1%-ный раствор свежеприготовлен­
ный.
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ', N '-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раст­
вор 18,62 г трилона Б растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
    Устанавливают титр раствора: 3,2690 г цинка растворяют в
30 см3 раствора соляной кислоты (1 :1 ) в стакане вместимостью
600 см3 при слйбом нагревании. Раствор после охлаждения пере­
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
174