ГОСТ 11739.22-90

УДК eiW.7l5.(H»l.4:006^S4                                                Группа В59
    ГОСУДАР СТ В Е ННЫЙ                               СТАНДАРТ      СОЮЗ А         ССР

                     СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕИНЫЕ И
                             ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
  Методы определения редкоземельных элементов и иттрия                   ГОСТ
                       Aluminium casting and wrought alloys.        11739.22—90
                       Methods for determination of rare-earth
                               elements and yttrium
 ОКСТУ 1709

                                                                 Срок действия с 01.07.91
                                                                             до 01.07.96

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
 определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2
 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при
 массовой доле иттрия от 0.1 до 2,0%.

                                         I. ОЫЦИЬ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
 с дополнением.
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
 результатов двух определений.

                           2   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                   РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси
натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаж­
дении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокалива­
нии осадка при температуре 900— 1000°С до оксидов и их взвеши­
вании.
   2.2. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Печь муфельная.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 200 г/дм3 и
20 г/дм3.




93
сертификаты товара

ГОСТ 11739.22—90 С 2

    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 r/см», раство­
ры 1:1, 2 :9 8 и 1:99.
    Кислота азотная но ГОСТ 4461. плотностью 1,35— 1,40 г/см ,
раствор 1:1.
    Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной кислоты I : 1 помещают
в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора азотной
кислоты и перемешивают.
    Натрии теграборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор
20 г/дм3.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при
комнатной температуре, и раствор 30 г./лм3.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.
    Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
    Адсорбент (мацернрованная бумага): 100 г измельченных
фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью
500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешал­
кой до получении однородной массы.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимо­
стью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия
 200 г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а пос­
 ле прекращения бурной реакции — при нагревании.
     К раствору приливают 200 см3 кипящей воды, перемешивают,
дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпав­
 ший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента»)
 с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором
 гидроксида натрия 20 г/дм3 порциями по 20 см3.
     2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором
 проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот, при­
 липая сначала 20 см5 смеси и два раза по 10 см1, фильтр промыва­
 ют пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2 :98 порциями
 по 20 см1.
     К охлажденному раствору приливают 50 см3 раствора хлори­
 стого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, амми­
 ак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры
  при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком да­
  ют отстояться в течение 50 мин.
     Осадок отфильтровывают через фильтр сроднен плотности («бе­
  лая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры
  и растворяют на фильтре в 30 см» горячего раствора соляной кис­
  лоты 1 : I над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр
  промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98)
  порциями по 20 см3.
      2.3.3 Раствор выпаривают ло влажных солей, приливают
  50 см’ горячего раствора соляной кислоты ( Г 99) и растворяют
                                                               99

С. О ГОСТ 11739.22-90

солн при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см3 горячей
воды и в несколько приемов 50 смг гЬрячего насыщенного раство­
ра щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклян­
ной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с
осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают                                                     \
через два фильтра средней плотноелн («белая лента*) с адсорбен­
том.
   Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты
30 г/дм3 порциями по 20 см3.
   2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной
массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно
озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной пе­
чи при температуре 900—1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в экси­
каторе н взвешивают.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элментов (X) в
процентах вычисляют по формуле
                                       Х=                      я , 100j                                      щ

где т, — масса тигля с осадком, г;
     т г— масса тигля, г;
      п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента
           на элемент:
          оксида иттрия на иттрий        0,7874;
          оксида лантана на лантан       0,8527;
          оксида неодима на неодим       0,8573:
          оксида празеодима на празеодим 0,8544;
          оксида церия на церий           0,8141;
     т     масса навески пробы, г.
   2.4.2. Расхождения результатов нс должны превышать значе­
ний, нр.[веденных в табл, l!

                                                                                                Таблица I

                                                                Абсолютно* допускавнос раехожхсвис, %
      М *ссо»>и в Р 1 л р .-да> зе 1К глм м х » .ie x сигов.
                                                                 р и зу л ы й ю в пира*-
                                                                ДСЛЬМЫХ Определений        резул ьтатов анали за


От      0 ,2 0   д о 0 .3 Л иключ.                                      0 .0 3                    0 ,0 4
Св.     0 .3 0   » 0 .5 0                                               0 .0 5                    0 .0 6
>       0 .5 0   »   1 ,0 0    >                                        0.0.5                     0 .1 0
>       1 .0 0   > 2 .0 0      *                                        0 ,1 0                    0 ,1 5



100

ГОСТ 11739.22-90 С 4

      3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­
сутствии пероксида водорода и последующем измерения атомной
 абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-
закись азота.
.     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы   и растворы
         Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
    ния для .иттрия.
         Ацетилен по ГОСТ 5457.
         Закись азота медицинская.
         Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см», раство-
    оы 1 : 1 и 1 :99.                                 ,,, ... . а
         Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,Зо 1,40 г/см .
         Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см-*.
         Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484.
          Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм .
          Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
          Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм-1.
         Алюминий по ГОСТ 11069 марки-А999.
          Раствор алюминия 20 г/дм4:.-10 г алюминия помещают в стакан
    -вместимостью 500 см3, добавляют 50 см* воды, а затем небольши­
     ми порциями 300 см* раствора соляной кислоты (1: 1) и растворя­
     ют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористо­
     го никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перено­
     сят в мерную колбу, вместимостью 500 см3, доливают водой до
     метки и перемешивают.
          Иттрий металлический высокой чистоты.
          Стандартные растворы иттрия.
          Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую
     колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см1 раствора соляной
     кислоты (1 :1 ) н растворяют при слабом нагревании. После раст­
     ворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температурь:,
     переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем3, доливают водой
     ю метки н перемешивают.
           1 см* раствора А содержит 0,005 г иттрия.
           Раствор Б: 20 см* раствора А переносят в мерную колбу вме­
      стимостью 100 см3, добавляют 5 см* раствора соляной кислоты
      (1: 1), доллваЮ1 водой до метки и перемешивают.
           1 см* раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
           Раствор В: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вме­
      стимостью 100 см*, добавляют 5 см-1 раствора соляной кислоты
      i l ; 1), доливают водой до метки и перемешивают.
           1 см* раствора В содержит 0,0005 г иттрия.

                                                                           101