ГОСТ 11739.21-90

УДК ««9.715.001.4:006.354                                                         Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           с т а н д а р т   СОЮЗ А       ССР


                   СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕРНЫЕ И
                           ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                                Методы определения хрома                      ГОСТ
                                                                          11739.21—90
                           Aluminium casting arid wrought alloys
                           Methods for determmaiion of chromium

OKCT.V 1709

                                                                      Срок действия с 01.07.91
                                                                                  до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает нитриметрнческнй (при мас­
совой доле хрома от 0,1 до 1,0% ), фотометрические (при массо­
вой доле хрома соответственно от 0 ,0 5 до 1,0% и о т 0.001 д о 0 ,1 5 % ),
атомно-абсорбиионный (при массовой доле хрома от 0.01 до 1,0% )
методы определении хрома.

                                            I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования \ методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   I 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое результатов двух определений.

                           2 ГИТРНМЕГРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на рааворенни пробы в смеси серной и азот­
ной или в смеси ортофосфорной, азотной и серной кислот, окис­
лении хрома до шести валентного надсернокислым аммонием в при­
сутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании хро-
мовой кислоты раствором сульфата записного железа в присутст­
вии фен*лантра 1П1ловой кислоты или дифениламина в качестве
индикатора.
   2.2. Ап п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Шкаф сушильный с терморегулятором.


Издание официальное                                                   Перепечатка поелретена


                                                                                           85

  сертификация продукции

С 2 ГОСТ 11739 21 —90

    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и раствор
1: 1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см1.
    Смесь юислот А: к 100 ем* воды приливают 200 ем* серной кис
лоты и после охлаждения — 200 см 3 азотной кислоты, смесь осто­
рожно перемешивают.
    Смесь кислот Б: 500 см3 ортофосфорной кислоты смешивают с
400 см3 азотной и 100 см 3 серной кислоты.
    .Марганец сернокислый 5-нодный по ГОСТ 435.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.
    Аммоний надсерномисдый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм .
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм3.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с молярной
концентрацией 0,025 моль/дм3 (0,007355г/см1 — Г|): 7,3548 г перс
кристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доливают водой
до метки и перемешивают раствор.
    Д ля перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия раст­
воряют в 150 см * воды при нагревании до кипения раствора. Энер­
гично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую
чашку для получения мелких кристаллов. Раствор охлаждают л е ­
дяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыва
нием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2 —3 ч
при температуре (102 :£ 2)°С, измельчают и окончательно высуши­
вают при температуре (200 ± 5 )*С в течение 10 --1 2 ч.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо­
ра) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией 0.1
моль/дм3: 40 г соли Мора помещают в стакан вместимостью
800 см3 и растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 раствора
серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см 3, доливают водой до метки и перемешивают p;jcreop.
    Для установления массовой концентрации соли Мора по хрому
(Г ) в две конические колбы вместимостью по 250 см 3 помещают но
10 см 3 раствора двухромовокислого калия, разбавляют до 150 см'-
водой, добавляют 10 см3 серной кислоты, 3 см5 ортофосфорной
кислоты, перемешивают, добавляют шесть капель феннлантранн-
ловоЙ кислоты или пять капель дифениламина и титруют раство­
ром соли Мора до перехода малиновой окраски раствора в зеле­
ную или фиолетовой в зеленую.
    Массовую концентрацию соли Мора по хрому ( Г) , г/см3, вычже
ля ют по формуле

                        г=   Гг 1у0,3535 >                   (П


86

I ОС Г 11739.21-90 С. 3

 где Т\ - массовая концентрация раствора дву хромовокислого ка­
            лия, г/см3;
       У, — объем раствора двухромовокислого калия, взяты» для
            титровании, см3;
       V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
            ние двухромовокислого калия, с у 3;
  0,3535 — коэффициент пересчета массы двухромовокислого калия
            на массу хрома.
     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
     Кислота N-фенилантраишювая по ТУ 6—09—3501, раствор
 2 г/дм3: 0,2 г фенилантрэниловой кислоты и 0,2 г углекислого нат­
 рия растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу
 вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
     Дифениламин по ГОСТ 5825, раствор 5 г/дм3 в концентрирован*
ной серной кислоте.
     2.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3 I. Навеску пробы массой 2 г помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают 50 см ' смеси кислот А и раство­
ряют при умеренном нагревании. При анализе сплавов, содержа­
щих более 1% кремния, пробу растворяют в 50 см я смеси кислот Б.
     После растворения пробы приливают 200 см 1 горячей воды, ра*
створяют соло» н охлаждают раствор. Затем приливают 10 см 3 раст­
вора азотнокислого серебра и 23 см раствора надсернокислого
аммония, нагревают содержимое колбы д<> кипения и кипятят до
появления малиновой окраски, назы ваю щ ей на полноту окисле­
ния хрома. В том случае, если знали тируемый сплав не содержит
марганец, после растворения солей в раствор добавляют кристал­
лик сернокислого марганца. Раствор продолжают кипятить до пре­
кращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см 3
растнора. хлористого натрия и кипятят раствор до исчезновения
малиновой окраски
     Охлажденный раствор титруюi раствором соли Мора в присут­
ствии 5— 6 капель фенилантраниловой кислоты до изменения ок­
раски расгвора от малиновой до зеленой или к присутствии 4— 5
капель дифениламина до изменен гя окраски раствора от фиолето­
вой до зеленой.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4 I Массовую долю хрома (.Y) r процентах вычисляют по
формуле
                              T V - ICO
                        X                                        (2)

где Г — установленная массовая концентрация раствора соли Мо­
        ра по хрому (титр), г/см’;
    V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрова­
        ние хрома, см3;

                                                                  87

С. 4 ГОСТ 11739.21 —90

   т - масса навески пробы, г.
   2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значе
ний, приведенных в табл. 1.

                                                                              Таблица !
                                                  Авсолкгтос аопуска&чое р»схожл«яие, V,
          Мксдов доля хромо, %                   результатов парал­
                                                лельных определений     рваультлтой ашмиэа


От 0,10 до 0.25 включ.                                 0.02                   0,03
Со. 0.25 до 0.50   »                                   0.03                   0.04
 > 0.50 * 1.00     »                                   0,04                   0,05



         3. ф о т о м е т р и ч е с к и й .м е т о д о п р е д е л е н и я хро м а
                                     (от 0.05 до 1,00%)

     3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении пробы в смеси ортофосфорной,
серной и азотной кислот, образовании после окисления хрома до
шестивалентного надссрнокислым аммонием розового комплекса с
дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотно­
сти раствора при длине волны 546 нм.
     3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, плотностью 1,70 г/см3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.84 г/см5 и раствор
 1: 1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см1.
     Смесь кислот, состоящая из 550 см3 воды. 40 см3 серной кисло­
ты. 40 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см:) азотной кислоты.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 4 г/дм3.
     Аммоний кадссрнокислыЛ по ГОСТ 20478, раствор 8 г/дм3.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     1.5-Дифенилкарбазид по ТУ 6 —00— 07— 1672, свежеприготов­
ленный спиртовой раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г днфеннлкарбазнда по­
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3
этилового спирта и. подогрев колбу в горячей воде, оставляют на
 15 мин. после чего доливают водой до метки и перемешивают.
     Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.
     Хром металлический по ГОСТ 5905 марки Х99.
     Стандартные растворы хрома.
     Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см* и растворяют при нагревании в 60 см
88