ГОСТ 11739.20-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                             Группа В59

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                           С Т А Н Д А Р Т        С О ЮЗ А     ССР



                                                                                             ГОСТ
                                   СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
                                         И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                                  11739.20—82
                                          Методы определения титана                   (CT СЭВ 1549—79)
                                    Aluminium casting and deformable alloys.                Взамен
                                     Methods for determination of titanium
                                                                                        ГОСТ 11739.20—78



             Постановлением Государственного комитета                          СССР по стандартам от 6 июля
             1982 г. № 2603 срок введения установлен
                                                                               с 01.07.83
              Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
                                                                              до 01.07.93

                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                 Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
              определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,5 %
              и от 0,01 до 0,7 %) для сплавов, не содержащих ванадий, церий,
              молибден, хром.
                 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1549—79.

                                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                   1.1.   Общие                       требования к        методу анализа — по ГОСТ
                25086-87.

                                        2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
                                                       (ОТ 0,005 ДО 0,5 %)

                    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                    Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте или
                 в растворе гидроокиси натрия с последующим восстановлением
                 трехвалентного железа и пятилевалентного ванадия в сернокислой
                 среде в присутствии сульфата меди аскорбиновой кислотой, обра­
                 зовании окрашенного комплексного соединения титана с дианти-
                 пирилметаном и измерении оптической плотности раствора при
                 длине волны 400 нм.
                      Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                                    ★
                                                      Переиздание . Ноябрь 1989 г.
                     136



арматура сертификат соответствия

ГОСТ 11739.20—82 С. 2

     2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3,
 разбавленная 1:1 и 1:50.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, раз­
 бавленная 1:1, 1:6, 1:19 и 1 н. раствор.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см 3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20 %-ный раствор.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный ра­
 створ.
     Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
     Калий пиросернокислый (K2S2O7) по ГОСТ 7172—76, безвод­
 ный.
     Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, 5 %-ный ра­
 створ.
     Кислота аскорбиновая, 2 %-ный свежеприготовленный раст­
 вор.
     Диантипирилметан, 5 %-ный раствор в 1 н. растворе серной
 кислоты. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40—
50 °С. Для стабилизации диантипирилметана к раствору добавля­
 ют 3—5 г аскорбиновой кислоты. Раствор хранят в темном со­
суде.
     Титана двуокись по ГОСТ 9808—84.
     Титан металлический.
     Стандартные растворы титана.
     Раствор А: 0,1670 г двуокиси титана, предварительно прокален­
ной при температуре 1000 °С в течение 30 мин и охлажденной в
эксикаторе, сплавляют в платиновом тигле с 5 г пиросульфата
калия. Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вмес­
тимостью 400 см3, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты
 (1:1) и растворяют плав при нагревании. Тигель промывают
примерно 60 см3 воды и нагревают до получения прозрачного
раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты (1:1) и
перемешивают. После охлаждения доливают до метки раствором
серной кислоты (1:19) и перемешивают или
    0,1000 г титана растворяют при нагревании в стакане вмести­
мостью 600 см3 в 100 см3 раствора серной кислоты (1:6). Добав­
ляют 1 см3 азотной кислоты и далее нагревают до удаления окис­
лов азота. После охлаждения переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, содержащую примерно 200 см3 раствора серной
кислоты ( 1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг титана.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты
( 1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
Ч2 5 Зак. 2 0 4 !                                              137

С. 3 ГОСТ 11739.20—82

      1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1. Взвешивают навеску сплава массой 0,5 г при массовой
 доле титана менее 0,05 % или 0,25 г при массовой доле свыше
 0,05 %.
     2.3.1.1. Навеску сплава помещают в стакан вместимостью
 250 см3 и в зависимости от массы пробы растворяют в 10 или
 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), прибавляя по каплям
 3 см3 раствора перекиси водорода. Во время растворения стакан
 накрывают часовым стеклом. После растворения пробы избыток
 перекиси водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки
 стаканов промывают водой, а раствор упаривают до выпадения
 влажных солей. Остаток растворяют в небольшом количестве го­
 рячей воды.
     2.3.1.2. При массовой доле кремния не более 2 % растворяют
 сплав в растворе гидроокиси натрия. Навеску сплава в пластмас­
 совом стакане в зависимости от величины навески растворяют в
 15 или 10 см3 раствора гидроокиси,натрия, добавляя небольшими
 порциями 10 или 15 см3 раствора перекиси водорода. Во время
 растворения стакан накрывают часовым стеклом. После раство­
 рения навески избыток перекиси водорода удаляют кипячением в
 течение 10—15 мин, а часовое стекло и стенки стакана ополаски­
 вают водой. Затем раствор охлаждают ц добавляют 20—30 см3
 раствора серной кислоты (1:1). Раствор упаривают до влажных
солей. К остатку добавляют примерно 100 см3 горячей воды и
слабо нагревают в течение 20 мин.
     2.3.2. Раствор, полученный после кислотного или щелочного ра­
створения, фильтруют через фильтр средней плотности в стакан
вместимостью 250 см3, содержащий 4 см3 раствора серной кисло­
ты (1:1). Остаток на фильтре промывают горячим раствором со­
ляной кислоты (1:50), затем до нейтрализации — горячей водой.
Фильтрат упаривают до объема примерно 40 см3. Фильтр с осад­
ком прокаливают в платиновом тигле при температуре примерно
500°С, остаток увлажняют 3—4 каплями раствора серной кисло­
ты ( 1: 1) и 3—4 каплями азотной кислоты и затем приливают
2—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Выпаривают до­
суха н прокаливают тигель при 600—700 сС. Остаток сплавляют с
0,5—1 г пиросернокислого калия. Плав в тигле растворяют в 5 см3
раствора серной кислоты ( 1:6), раствор присоединяют к основ­
ному фильтрату, тигель промывают раствором серной кислоты
( 1:6) и промывную жидкость присоединяют к первому фильтрату.
    Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбира­
ют аликвотную часть анализируемого раствора и доливают ра­
створ серной кйслоты ( 1:1) объемами согласно табл. 1.
    2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3.1 и 2.3.2
138

ГОСТ 11739.20—82 С. 4

аналогично     анализируемому раствору, но без        добавления
сплава.
    2.3.4.   Для построения градуировочного графика в восемь мер
ных колб вместимостью 100 см3 каждая отмеряют по 25 см3 ра­
створа серной кислоты (1:1) и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и
14,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10;
0,12 и 0,14 мг титана. В восьмую колбу раствор титана не добав­
ляют.

                                                               Таблица         1
                            Объем аликвотной части    Объем раствора серной
  Массовая доля гитана, %        раствора, см*         кислоты (1 : 1), СЛ1*


  От 0,005 до 0,01            Весь раствор
  Св. 0,01 » 0,05                   60                         12,5
   » 0,05 » 0,2                     20                         20,0
   » 0,2   » 0,5                    Ш                          22.6



   2.3.5.     Растворы в мерных колбах вместимостью 100.см3 раз
бавляют водой до 60—70 см3, добавляют две капли раствора сер­
нокислой меди, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и затем
10 см3 раствора диантипирилметана. После добавления каждого
реактива растворы перемешивают, доливают до метки водой и
вновь перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют
через I ч при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит
вода.
   По полученным значениям оптических плотностей и известным
содержанием титана строят градуировочный график.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4Л. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по
формуле
                         У - (M i-M iH'i . . i nn

где tn{ — масса титана в аликвотной части раствора сплава,
           найденная по градуировочному графику, г;
    т2 — масса титана в растворе контрольного опыта, найден­
          ная по градуировочному графику, г;
     V{ — общий объем анализируемого раствора, см3;
     V2 — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески сплава, г.
   2.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значений, ука­
занных в табл. 2.
                                                                           139