Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11739.2-90
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бора
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.715.001.4:005.354 Группа В59
ГОСУДАР СТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения бора гост
11739.2-90
Aluminium calling and wrought alloys.
Methods lor determination of boron
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07!%
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения бора с 1,Г днантримндом (при массовой доле бора
от 0,00! до 0,5% и от 0.0001 до 0,001%).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
.Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси
натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1' — днантримн
дом в концентрированной серной кислоте при температуре
(1 0 0 - 2 ) Х и последующем измерении оптической плотности раст
вора при длине в а т ы 630 нм.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлсктроколоримстр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
Пробирки кварцевые с притертыми пробками.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (трнднетиллят
для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в по
лиэтиленовой посуде.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
кружевные блузки2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 11739.2—90
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор
готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3, свобод-
пая от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии ди
фениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм3
Дифениламин по ГОСТ 5825.
1.1'— днантри.мид по ТУ 6—09—1508,раствор:0,10 г 1 ,Г — днан-
трнмнда растворяют п 200 см3 серной кислоты в сухой склянке с
притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном
шкафу при температуре 100—110°С с последующим охлаждением.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки Л999.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные раствори бора.
Раствор Л: 0,5715 г борной кислоты (х. ч. или ос. ч.) раство
ряют при нагревании в 500 см5 раствора серной кислоты, раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемеши
вают.
1 см3 раствора Л содержит 0,0001 г бора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты до метки
и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г бора.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы
промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см3 и вы
сушивают в сушильном шкафу при температуре (105+5)°С в те
чение 15—20 мин.
2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.4.1. Навеску пробы массой согласно табл. 1 помешают в квар
цевую коническую колбу вместимостью 250 см3 или стакан из
фторопласта вместимостью 200 см3, приливают раствор гидроксида
натрия согласно табл. 1, 10 см3 трилистиллята и растворяют при
умеренном нагревании.
Таблица 1
О бъем О б ъ ем серм о»
M tte a растъора хисдоты д л я
Обм м д и к -
М и т о м » дола б ора, « иавм ки ги д р о кси аа и ей традъэд- н отн ой члетм
пробы. г т т р и я , см * 10W , см* р а с гнорi. см*
От 0 ,0 0 1 до 0 ,0 1 вк л ю ч , 0 .5 20 40 4
С в. 0 .0 1 » 0 .1 > 0 ,2 5 10 20 2
» 0 .1 » 0 .5 » 0 .1 10 20 2
143
Страница 3
ГОСТ II739.2-90 С. 3
После полного растворения пробы в колбу добавляют еще
10 см® трндистиллята и осторожно нейтрализуют раствор серной
кислотой согласно табл. 1. добавляя ее маленькими порциями из
пипетки по стенкам колбы.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают тридистиллятом до метки и перемешивают.
2.4.2. В сухую кварцевую пробирку с притертой пробкой вмес
тимостью 50'см® отбирают аликвотную часть раствора согласно
табл. 1, приливают пипеткой 2 6 - 28 см3 серной кислоты до объе
ма 30 см3 и 10 см5 раствора 1,Г — днантрнмнда. Закрывают про
бирку пробкой и. перемешав раствор, помешают ее в кипящую во
дяную баню, где нагревают в течение 1 ч.
2.4.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют после
охлаждения до комнатной температуры при длине волны 630 нм
в кювете с толщиной слоя 50 мм при массовой доле бора от 0,001
до 0.01% и 20 мм при массовой доле бора свыше 0.01%.
Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.
2.4.4. Растворы контрольных опытов готовят по пгг. 2.4.1, 2.4.2
со всеми используемыми в анализе реактивами. Среднюю оптичес
кую плотность растворов контрольных опытов вычитают из опти
ческой плотности раствора пробы.
Массовою долю бора вычисляют по градуировочному графику.
2.4.5. Построение градуировочных графиков
2 4.3.1. При массовой доле бора от 0,001 до 0,01 % в восемь
кварцевых конических колб вместимостью по 250 см3 помещают
навески алюминия массой 0,5 г, растворяют по п. 2.4.1 и в шесть
колб отмеряют 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 стандартного раст
вора Б, что соответствует 0,000005: 0,00001; 0.00002; 0.00003;
0,00004; 0.00005 г бора.
2.4 5.2. При массовой доле бора от 0,01 до 0,1% в восемь квар
цевых колб помешают навески алюминии массой 0.25 г, растворя
ют до п. 2.4.1 и п шесть колб отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0:
2,5 см: стандартного раствора А, что соответствует 0,000025;
0,00003; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г бора.
2.4.5.3. При массовой доле бера от 0.1 до 0.5% в семь кварце
вых конических колб помещают навески алюминия массой 0,1 г,
растворяют по п. 2.4.1 и в пять колб отмеряют 1.0; 2,0: 3,0; 4.0;
5.0 см 1 стандартного раствора А. что соответствует 0,0001; 0,0002;
О.ОСЮЗ; 0,0004; 0,0005 г бора.
Затем растворы переводят в мерные колбы вместимостью по
100 е.м\ доливают грндистнллягом до метки, перемешивают и про
должают по пп. 2.4.2 и 2.4.3.
Раствори, в которые не введен бор. служат растворами конт
рольного опыта при построении градуировочных графиков.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам бора строят градуировочные графики.
154
Страница 4
С. 1 ГОСТ 11739.2-90
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю бора (X) в процентах вычисляют по фор
муле
Х= • 100, (1)
щ |
где т — масса бора в растворе пробы, найденная по градуировоч
ному графику, г;
nil — масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значе
ний, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Лбом »0 пус*» 1' мо* р асх о н дш и с. ц
М тссом я доля бори, », рг>у.и.т«’.он пярал-
л«.|ьнмх опр» ji-.Kimfi рсдуле.7*ю0 аиалваа
От 0 ,0 0 0 1 0 д о 0,(10030 в клю ч. 0,00 0 0 6 0 ,0 0 0 0 7
С э. 0 .0 0 0 3 » 0.0006 » 0.0001 0 .0 0 0 2
> 0 .0 0 0 6 » 0.0010 > 0 .0002 0 ,0 0 0 3
> 0 .0 0 1 0 » 0.0030 3* 0 . 0-303 0 .0 0 0 1
0 ,0 0 3 0 » о .о о я о 0,0005 0 .0 0 0 7
» 0 .005 » 0 ,0 1 0 » 0,002 0 ,0 0 3
* 0 .0 1 0 » 0 ,0 3 0 * 0 ,0 0 3 0 ,004
* 0 ,0 3 0 » 0 .0 6 0 > 0 .0 0 » 0 ,003
> 0 .0 6 » 0,20 > 0,0 2 0.03
> 0 ,2 0 > 0.5 0 * 0,0 5 0 ,0 6
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БОРА С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ
31. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной,
соляной кислот, разделении бора и алюминия на катионите, обра
зовании голубого комплекса бора с 1.1' — днаитрнмилом в концен
трированной серной кислоте при температуре (100±2)°С и изме
рении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
Колбы кварцевые конические с кварцевыми воздушными холо
дильниками.
Колонки кварцевые хроматографические.
Стаканы кварцевые.
Пробирки кварцевые с притертыми пробками.
16Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.