ГОСТ 11739.19-90

УДК 669.715,001.4:006,354 Tpynna BS
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
ЕВЕ СЕ Жи Шт: арии А PO ЗМЕИ нь =

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения сурьмы гост

11739.19—90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determinstion of antimony

OKCTY 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при мас-
совой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) к атомно-абсорбщионный
(при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения
сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086
с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес-
кое результатов двух параллельных определений,

.2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смесн соляной, азотной
и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлоранти-
MOKaTa с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуо-
лом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-
на цвет экстракта при длине волны 670 нм.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

ара или фотоэлектроколориметр.

Kucaors соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/ем? и pact’
вор 1:

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см"

Издание офнинальное Перепечатка воспрещема

о ие

ГОСТ 11739.19—90 С 2

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см? и раство-
ы 1:4, 1:10.

к Смесь соляной и азотной кислот в соотношении (3:1). Смесь,
разбавленную (1:1), готовят непосредственно перед использова-
инем.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дмз: 25 г двухлористого оло-
ва растворяют в 20 см? раствора соляной кислоты (1:1), долива-
ют водой до 100 см? и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм?.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочеви-
ны растворяют в 100 смз горячей воды и охлаждают.

Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ

18300,
Бриллиантовый зеленый по TY 6—09—3057, раствор 5 ^/дм?:
0,5 г бриллиантового зелекого растворяют в 25 см? этилового спир-
та, переносят в мерную колбу вместамостью 100 смз, доливают BO-
дой до метки н перемешивают

Толуол по ГОСТ 5789,

Алюмниий по ГОСТ 11069 марки A999,

Сурьма по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см?
серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см?, содержащую 400 см? ра-
створа серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной
температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

Тем? раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см? раствора А переносят в мерную колбу вме-
стимостью 10 смз, доливают раствором серной кислоты (1:10) до
меткн н перемешивают; готовят непосредственно перед примене-
нием,

1 см? раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 20 см? раствора Б переносят в мерную колбу вые-
стимостью 100 см?, доливают раствором серной кислоты (1:10) до
метки и перемешивают; готовят непосредственно перед примене-
нием.

1 см? раствора В содержит 0,000002 г сурьмы.

23 Проведение анализа

2.3.1, Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вмести-
мостью 250—300 смз, приливают 30 см? смеси соляной и азотной
кислот и 10 см? серной кислоты. Стакан накрывают стеклом м ра’
<творяют пробу при умеренном нагревании. Не спимая стекла, ра-
створ выпаривают до начала выделення паров серной кислоты и
охлаждают до комнатной температуры.

2

С. 3 ГОСТ 11739.19-—8%

23.2. При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содер-
жимому стакана добавляют 15 см? раствора соляной кислоты, об-
мывая стекло и стенки стакана; нагревают до растворения солей,
охлаждают до комнатной температуры и приливают 1—2 см? раст-
вора двухлористого олова до восстановления железа (обесцвечива-
ния раствора). Затем добавляют в стакан 4—7 смз раствора азоти-
стокислого натрия до установления неизменяющейся желтой окра-
ски раствора и, лериоднчески помешивая раствор, дают ему стоять
в течение 3 мин. К pacraopy приливают 1 см? насыщенного раство-
ра мочевины, перемешивают и переливают его в делительную во-
ронку вместимостью 250 см”. Добавляют в воронку 50—60 смз во-
5 ем? раствора бриллиантового зеленого, 10 см? толуола и
мно ветрях.вают воронку в течение | мин. Дают фазам от-
стояться 0,5 мин, водную фазу сливают, а органическую (экст-
ракт} фильтруют через вату в сухую колбу вместимостью 25 см’
с пробкой или в кювету.

2,3.3. При мессовой доле сурьмы от 0,002 до 0,01 % x содержи-
MoM) стакана добавляют 15 см? раствора соляной кислоты, O6-
мывая стекла и стенки стакана; осторожно нагревают до раство-
рения солей и охлаждают до комнатной температуры. Раствор пе-
реводит в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор
соляной кислоты до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой
10 ex? полученного раствора, помещают в стакан вместимостью
250- 300 см?, добавляют 4 см? серной кислоты, 1—2 см> раствора
двухлористого олова до обесцвечивания раствора, 4 см? раствора
азотистокислого натрия и продолжают по п, 2.3,2,

2.3.4, Оптическую плотность экстракта измеряют сразу после
СтАя при дание волны 670 им в кювете с толщиной слоя

мм,

Раствором сравиевия служит толуол.

3.5. Раствор контрольного опыта готовяг по пл. 2.3.1, 2.3.2,
2.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Оптх-
ческую плотность эксгракта контрольного опыта вычитают из ол-
тической плотности экстракта пробы. Массовую долю сурьмы рас-
считывают по градуировочному графуку.

2.3 6. Построение градуировочного графика

В семь стаканов вместимостью по 250—300 см? помешают на
вески алюминия массой 0,5 г, приливают по 30 см? смеси соляной
и азотной кислог и 10 см? серной кислоты и в шесть стаканов от
меряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 см стандартного раствора В, что
соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,0001;
0,000014 г сурьмы. Стаканы накрывают часовыми стеклами и ра-
створяют навески при умеренном магревании. Растворы выпарива-
ют до первого появления паров серной кислоты и охлаждают до
комнатной температуры. Затем приливают по 15 см? раствора co-

80

ГОСТ 11739.19—90 С. +

ляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают до
комнатной температуры и далее в соответствии с п. 2.3.2. Раствор,
не содержащий сурьмы, служит раствором контрольного опыта
при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов н
соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный гра-
фик,

2.4. Обработка резульгатов

24.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по
формуле

м
x= a +100, (ly
где m— масса сурьмы в аликвотной частн раствора илн во всей
пробе, найденная по градуировочному графику, г;
т, — масса навески пробы в аликвотной части раствора или во
всей пробе, г.

2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе-

ний, приведенных в табл, 1.

Таблица |
AGcOAINTHOE зопускаемое расхождение, м

Массовая полн сурьми. % ытётов
‘a ОН ares | peay avravon auaauaa

Or 0,0002 до 0,0005 включ, 0,0001 0,0002
Ca, 0,0005 > 0,0010 > 0,0002 0,0003
» 0000» 0,005 >» 0,0004 0,0005
» 0.0025» 0,0050 » 0,0008 0,0010
> 0,005 » 0010 » 0.001 0,002

3, АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

3.1, Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной
и серной кислот и последующем измерении атомной абсорбции
<урьмы при длине волны 217,6 им в окислительном пламени аце-
тилен-воздух.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения
для сурьмы.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см? и раст-
воры 1:1, 1: 19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35. 1,40 ric},
раствор 1:1.

81