ГОСТ 11739.18-90

УДК *69.715.001.4:006.354                                                                  Группа В59
г о с у д а р с т в е н н ы й                                        ст андар т    со   ЮЗ А С СР

             СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И
                     ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                                             Метод определения свинца                   ГОСТ
                                                                                    11739.18—90
                                        Aluminium casting and wrought alloys.
                                        Method lor determination of plumbum

ОКСТУ .11709

                                                                                Срок действия с 01.07.91
                                                                                            до 01.07.%


   Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­
тод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до
1.5%).

                                                          1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
кое результатов двух параллельных определений.

                                                          2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­
сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб­
сорбции свинца при длине    волны 217,0 или 283,3 нм в пламени
ацетилен-воздух.

                                                Я. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­
ния для свинца.
   Ацетилен по ГОСТ 5457.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см*, раст­
воры 1:1 и 1:99.




 Ч, 3 Зах. 1352                                                                                       73

   проведение строительной экспертизы

С. 2 ГОСТ 11739.18- 90

   Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3 и
раствор 1:1.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см3 воды осторожно,
при перемешивании добавляют 375 см3 соляной         кислоты и
125 см5 азотной кислоты.
   Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.
   Алюминий марки Л999 по ГОСТ 11069.
   Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помешают в ста­
кан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими
порциями 200 см3 смеси соляной и азотной кислот и растворяют      i
при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого      l
никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения      1
объема до 100 см3, затем охлаждают до комнатной температуры,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
   Свинец марки С000 по ГОСТ 22861.
   Стандартные растворы свинца.
   Раствор А: 0.5 г свинца помещают в коническую колбу вмести­
мостью 250 см5, добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты. Пос­
ле растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для уда­
ления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной темпера-      .
туры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
   1 см3 раствора Л содержит 0,001 г свинца.
   Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью     100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор готовят перед употреблением.
   1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г свинца.


                         4. п р о в е д е н и е : а н а л и за


    4.1.   Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от
0,01 до 0,25%) или 0.2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до
1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при­
ливают приблизительно 10 см3 воды, затем небольшими порция­
ми 20 см3 смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают ча­
совым стеклом и нагревают до полного растворения навески, вы­
паривают раствор до объема о каю 10 см1 и охлаждают до ком­
натной температуры. К остатку добавляют 25 см3 воды и кипятят
раствор в течение 2 мин.
    Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол-
74

ГОСТ 11739.18—90 С. 3

бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора азотной кис­
лоты. доливают водой до метки и перемешивают.
    4.2. При массовой дате кремния менее 1 % раствор, если он
не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности
(«белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
    4.3. При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания
растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней
плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Осадок на флльтре проминают 1—2 раза горячим раствором соля-
пой кислоты (1:99) порциями по 10 см5 (основной фильтрат).
    Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушива­
ют. озоляют. не допуская воспламенения, н прокаливают при тем­
пературе 500—600“С в течение 3 мин. После охлаждения добав­
ляют о см3 фтористоводородной кислоты и по каплям             азотную
кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпа­
ривают досуха, после охлаждения остаток          смачивают 2—3 см3
воды и растворяют в 2—3 см3 раствора азотной кислоты при наг­
ревании.
    Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе
вместимостью 100 см5, добавляют 5 см1 раствора азотной кисло­
ты, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.4 Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1, 4.2
или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
    4.5. Построение градуировочных графиков
    4.5.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0.1% в семь мер­
ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см5 раство­
ра алюминия, в шесть из них отмеряют           0.5; 1,0; 2.0; 3.0; 4,0;
5.0 с.м3 стандартного     раствора Б. что соответствует 0.00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.
     4.5.2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0.25 % в шесть
мерных катб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см5 раст­
вора алюминия, в пять из них          отмеряют 0.5; 0,75; 1.0; 1,25;
 1,5 см® стандартного раствора А, что соответствует 0.0005; 0,00075;
0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.
     4 5.3. При массовой доле свинца     свыше 0.25 до 1,5% в семь
мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раст­
 вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2,0. 2.5;
3.0 tM! раствора Л. что соответствует 0,0005; 0,001; 0.0015; 0.002;
0.0025; 0,003 г свинца.
     4 5 4. В растворы в колбах по пп. 4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавля­
 ют по 5 см3 раствора азотной кислоты, доливают водой до метки
 и перемешивают.
     4.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для
 построения градуировочного графика распыляют в пламя ацети­
 лен-воздух и измеряют атомную абсорбцию           свинца при длине
 волны 217,0 или 283,3 им.
                                                                     75

C. t ГОСТ 11739.18—90

   По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­
щим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный
график.
   Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе
контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

                                  5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ                  •

   5.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по
формуле

                               т     Л '-
                                      . 100,9
где С, — массовая концентрация свинца в растворе пробы, найден­
          ная но градировочному графику, г/см3;
    С2— массовая концентрация свинца в растворе контрольного
          опыта, найденная по градуировочному графику, г/см:;
    V’ — объем раствора пробы, см5;
    т — масса навески пробы, г.
   5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,
приведенных в таблице.
                                                    Аб'Олк>'.|1 лч дрпус«*е*<>< р » с х о « Д с . : м с. •,

               М ассовая   дал» сшиша. %            о с «ул1.т4»ои парад-
                                               .1   олturn* onp*A«.ivnw& рсаудьтатов tot-iK U


Or     0,010 До 0 025 нк.чоч                              0 ,0 0 3                      0,0 0 5
С в.   0.025 * 0.050      >                               0,005                         0.008
 9     0.050 » 0.100      »                               0 ,0 1 0                      0,0 1 5
 %     0,10 » 0.25       »                                0,02                          0 ,0 3
 Ъ     0.25 » 0.50 - >                                    0.05                          0 .0 8
 >     0,50 » 1.00        »                               O.OS                          0 .1 0
 >     I.O J   >1,50          »                           0 .1 0                        0 ,1 5




7ч