ГОСТ 11739.17-90

УДК 669.715.001.4:006,354 Группа B59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
И ИЖЕ житии ежики жж

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова гост

11739.17—90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

OKCTY 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотомстрический (при мас-
совой доле олова от 0,005 до 0,1%) н атомно-абсорбинонный (при
массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений,

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан па растворении пробы в растворе гидроокиси
патрия, образовании после нейтрализации раствора серной кисло-
той в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенил-
флуороном, стабилизации его желатином и измеренин оптической
плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дма.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см? и раство-
ры 111, 1:4.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
* му

a 49-95 ЕТУ

— 27 erence

ГОСТ 11739.17—90 С 2

Ania водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см? н раст-
вор 1:1.

Фенолфталени, спиртовой раствор | г/дм?.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм?.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, pacracp 20 г/дм? свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм? свежеприготовленный:
0,5 г желатина добавляют к 100 см? воды, нагретой до темпера-
туры (70=5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат
только розового цвета). спиртовой раствор 0,3 г/дм?: 0,03 г фенил-
флуорона помещают в стакан вместимостью 50 смз, прибавляют
1 см? раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стек-
лянной палочкой до однородной массы. После этого  приливают
20—25 см? этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см?, обмывают стакан спиртом,
сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом
до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см?, раст-
вор 0.1 моль/дм?.

Буферный раствор © pH 1,6: 7.507 г аминоуксусной кислоты и
5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см?
и растворяют в воде, Раствор переводят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см’. доливают водой до метки M перемешивают. За-
тем к 38 смз этого раствора добавляют 62 em раствора соляной
кислоты и перемешивают. Полученный буфервый раствор контро-
лируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Олово по ГОСГ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан
вместимостью 100 смз, растворяют при нагреванни в 10 см? cep-
ной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, ох-
лаждают, приливают 20 см? раствора серной кислоты (1:4) н
растворяют соли при нагреванин. Раствор охлаждают, переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 смз, доливают до метки этим
же раствором серной кислоты и перемешивают.

смз раствора содержит 0,0001 г олова.

23 Проведение анализа

23.1, Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую
колбу вместимостью 100 смз, приливают 12,5 см? гидроксида нат-
PHA и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем
при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осад-
ком переносят в мерную колбу вместимостью 250 cM’, доливают
водой ло метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр

3* 67

С. 3 ГОСТ 11739,17—90

средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции
фильтрата.

2.3.2 Отбирают 20 смз отфильтрованного раствора, помещают
в мерную колбу вместимостью 50 смз, нейтрализуют раствором |
серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 смз раст- |
вора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммна- |
ка (1:1) (раствор розовеет от 1-2 капель), прибавляют 0,7 см? |
раствора серной кислоты (1:1), 1 смз раствора аскорбиновой кис- |
лоты и 2 см? раствора желатина. После добавления каждого
реактива раствор тщательно перемешивают.

Непосредственно перед измерением оптической плотности в!
колбу добавляют 2 см? раствора фенилфлуорона и 5 см? буферно- |
го раствора, доливают водой до метки и перемешивают. |

2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через |
5 мин при длине волны 540 HM в кювете с толщиной слоя 50 мм. |
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по nn. 231, 2.3.2,
используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному гра-
фику

23.5, Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см? помещают
навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в
12,5 см раствора гидроксида натрия в семь из них последователь-
но отмеряют 0,25: 0,5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см’ стандартного
раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные
колбы вместимостью ло 250 смз, доливают водой до метки, пере-
мешивают и продолжают по пи. 23.2, 23.3. Раствор, не содержа-
щий олова, служит раствором контрольного опыта при построении
гралуировочного графика,

о полученным значениям оптической плотности растворов н
соответствующим массам олова строят гралуировочный график.

24. Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю олова (Х) в процентах вычисляют по
формуле

X= = 4100, (1)

т

где т -‹ масса олова в растворе пробы, найденная по градунро-
вочному графику, г;
т. — масса навески пробы, г.
2.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значе-
ний, приведенных в табл. 1

68

ГОСТ 11739.17—90 С. 4

Таблица tl

`Абсолютное добускаФноФ расхошдекие, %

Macconas доая озова, %

Or 0.005 до 0,010 включ. 0,052 0,003
Св. 0010» 0,020 » 0,003 0,044
> 0.020 > 000 > 0,005 0,007
> 0.050 > 0.100» 6.008 0.0

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода -

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при-
сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной
абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-
закись азота. Метод применяют для силавов с массовой долей
кремния не более 1%.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для олова.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см? и раст-
воры 1:1 н 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм?,

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дм?: 20 г алюмнния помещают в стакан
вместимостью 500 смз, добавляют 50 см? воды и небольшими пор-
циями 300 смз раствора соляной кислоты (1:1) н растворяют при
умеренном нагревании, добавляя | см? раствора хлористого ни“
келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см?, доливают водой до метки
к перемешивают.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимо-
стью 600 см?, добавляют 200 смз соляной кислоты, накрывают
часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии пла-
тины при температуре не более 80°С, ие доводя раствор до кипе-
ния.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 сы?, доливают раствором соля-
ной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

6