ГОСТ 11739.16-90

УДК «59.715.001.4:006.354                                                 Группа 959
    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА        ССР

                    СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
                            ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                          Методы определения никеля                      ГОСТ
                                                                     11739. 16—90
                      Aluminium easting and wrought alloys.
                        Methods lor determination of nickel

  ОКСТУ 1709

                                                                 Срок действия с 01.07.91
                                                                             до 01.07.96


     Настоящий стандарт устанавливает      гравиметрический (при
  массовой доле никеля от 0.5 до 8% ). фотометрический (при мас­
  совой доле никеля от 0.005 до 3,0%) и атомно-абсорбционный
  (при массовой доле никеля от 0,005 до 8 % ) методы определения
  никеля.

                                       1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
 дополнением.
    1 1.1. За результат анализа принимают среднее арифметичес­
 кое результатов двух параллельных определений.

                     2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азот­
 ной кислот с последующим осаждением никеля диметнлглнокси-
 мом из аммиачного раствора, содержащего виннокислый аммоний,
 к взвешивании прокаленного осадка.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Печь муфельная.
    Шкаф сушильный с терморегулятором.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раст­
 вор 1:1.


  Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена


54


скатерти салфетки

ГОСТ 11739.16—90 С 2

    Кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1,35—1,40 г/см3,
раствор 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см5.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм5.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Метиловый красный, раствор 1 г/дм 3 в этиловом спирте.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм* в этиловом спирте.
    Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3
воды при слабом нагревании.
    Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («бе­
лая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушиль­
ном шкафу при температуре (110±5)°С , нарезают и хранят в бкж*
се. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.    Навеску пробы массой согласно табл. 1 помешают в кони­
ческую колбу вместимостью 250 см5, приливают 30 см3 раствора
соляной кислоты, 5 см3 раствора азотной кислоты и нагревают до
полного растворения.

                                                          Таблица 1

           Массооаи доле никеле. %       Масс» lueccKii пробы, г


От   0,5 до 2.0 DK.1KJ4                           1
Се   2.0 » 8.0     »                              0,5

   Затем раствор кипятят в течение 3—5 мин для удаления окис­
лов азота, приливают 150 см3 воды. 40 см3 винной кислоты и ам­
миак до голубой окраски раствора. В полученный раствор прили­
вают по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения голубой
окраски, нагревают до температуры (70±2) °С, приливают при
постоянном помешивании раствор диметилглиоксима из расчета
20 см1 на 1% никеля в пробе, две-три капли метилового красного,
аммиак до появления желтой окраски и избыток 2 см3. Раствор
с выпавшим осадком нагревают до температуры (70^:2) °С и вы­
держивают в течение 30 мин при температуре 60—70 &С.
    2.3.2.  Осадок отфильтровывают     через фильтр средней плот­
ности («белая лента») и промывают 6—8 раз горячей водой. Оса­
док на фильтре растворяют в 30 см3 раствора горячей соляной
кислоты, я фильтр промывают горячей водой (до красной окраски
бумаги конго, помешенной на край фильтра), собирая промывные
воды в ту же колбу.
    В полученный раствор добавляют аммиак до появления голу­
 бой окраски, диметилглиоксим из расчета 5 см3 на 1% никеля
                                                                   55

С 3 ГОСТ 11739.16-90

в пробе и переосаждают никель. Раствор с выпавшим осадком наг­
ревают до температуры (70±2) °С, выдерживают в течение 30 мин
при температуре 60—70 СС, фильтруют через фильтр средней плот­
ности («белая лента»), промывают б—8 раз горячей водой.
   2.3.3.    Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной
массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно
озоляют. не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в
муфельной печн при 600—650°С в течение 1 ч, охлаждают в экси­
каторе и взвешивают.
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   24.1 Массовую долю никеля (Л) в процентах      вычисляют по
формуле
                         х =         . io o ,            (I)
                             m              *            v'
где m, — масса тигля с осадком, г;
    rrtt— масса тигля, г;
    т — масса навески пробы, г;
0,7858 — коэффициент пересчета оксида никеля на никель.
   2.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значе­
ний, приведенных в табл. 2.
                                                                 Т аблица 2
                                         Абсолютное допуекаеиое рихождепис, %
           Mjccoen* зо.*.и 111*4.1», \   p* ty-iur nc* парад-
                                         леЧ'Ныу ОЯреДНДСйИЛ р«»улыатоп

Or    0,50 до 1.00 bk.iv / i                    0.06              0.06
Св.   1,00 > 2.00      »                        0.06              0.08
 >    2.00 * 4.00      »                        0.08              0.10
 »    4.0 » 8.0        »                        0.2               0.3



          3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   .Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте или
гидроокиси натрия, маскировании алюминия винной кислотой, мар­
ганца -- солянокислым глдроксиламином, отделении меди ссрнова-
тнстокислым натрием, образовании соединения никеля с диметил-
глноксимом, экстракции его хлороформом, реэкстракции            никеля
соляной кислотой, образования в слабоаммначной среде комплек­
сного соединения никеля с диметнлглиохеимом в присутствии окис­
лителя и последующем измерении оптической плотности раствора
при длине волны 445 нм.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлекгроколориметр.
S6

ГОСТ 11739.16—9Ф С А

   рН-метр.
   Шкаф сушильный с терморегулятором.
   Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 r/см5, раствор
1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3, раство­
ры 1:1 и 0,5 моль/дм*.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см 5,
раствор 1:1.
   Натрий серноватистокнслый по ГОСТ 27068, раствор 500 г/дм5.
   Натрия      гидроокись по ГОСТ 4328,      растворы 400 г/дм 5,
200 г/дм5 и 20 г/дм 5. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой
посуде.
   Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
   Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм3.
   Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 300 г/дм5.
   Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
   Диметилглноксим, раствор 10 г/дм 3 в этиловом спирте.
   Бром по ГОСТ 4109.
    Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помешают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 с притертой пробкой, прилива­
ют 500 см5 воды и встряхивают 8—10 раз, доливают водой до мет­
ки и перемешивают, несколько раз приоткрывая пробку.
   Бромированный раствор диметилглиоксима: 0,5 г диметнлгли-
оксима помешают в колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в
100 см5 спирта, приливают 1 см3 серной кислоты и 5 см3 насы­
щенной бромной воды.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью         100 см3,
доливают спиртом до метки и перемешивают.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:50.
   Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
   Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см5
воды при слабом нагревании.
   Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («бе­
лая ле(гга») пропитывают раствором конго, высушивают в сушиль­
ном шкафу при температуре (110±5)°С , нарезают и хранят в
бюксс. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.
   Бумага индикаторная универсальная.
   Никель по ГОСТ 849 марки Н22.
   Стандартные растворы никеля
   Раствор А: 0,1 г никеля помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 250 см5, приливают 30 см3 раствора       соляной кислоты
(1:1) и растворяют при нагревании. После растворения раствор ох­
лаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши­
вают.
    I см3 раствора А содержит 0.0001 г никеля.
                                                                57