ГОСТ 11739.15-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                       Группа В59

              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                 С Т А Н Д А Р Т        С О ЮЗ А     ССР



                             СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
                                                                                       ГОСТ
                                   И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                                  11739.15—82
                                    Метод определения натрия
                                                                                (CT СЭВ 1555—79)
                              Aluminium casting and deformable alloys.
                                 Method for determination of sodium                   Взамен
                                                                                  ГОСТ 11739.15—78



                Постановлением Государственного комитета                 СССР по стандартам от 6 июля
                1982 г. № 2604 срок введения установлен
                                                                                  с 01.07.83
                 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4265 срок действия продлен
                                                                                до 01.07.93

                                      Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                 Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
              метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,0002 до
              0,05 %).
                 Метод основан на измерении интенсивности резонансного дуб­
              лета натрия 589,0—589,6 нм, возбуждающегося в ацетиленово-воз­
              душном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения из­
              лучения натрия в присутствии основы сплава, а также кислот, при­
              меняющихся для разложения сплава, последние в соответствую­
              щих количествах входят в растворы градуировочных образцов.
                  Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1555—79.
                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
                    1.1.   Общие               требования к         методу анализа — по ГОС
                 25086—87.
                                       2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                     Пламенный спектрофотометр.
                     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5474—66.
                     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­
                  ленная 1:1.
                     Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбав­
                  ленная 1:1.
                       Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                              ★
                                                Переиздание. Ноябрь 1989 г.

                       106


кружево на коклюшках

ГОСТ 11739.15—82 С. 2

   Водорода перекись, по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:3.
   Вода бидистиллированная: готовят перегонкой дистиллиро­
ванной воды по ГОСТ 6709—72 в кварцевом аппарате и хранят в*
полиэтиленовой или кварцевой посуде.
   Хлористый алюминий, раствор.
   50 г алюминия по ГОСТ 11069—74 растворяют в 800 см3 соля­
ной кислоты. После окончания растворения жидкость переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют бидистилли-
рова'нной водой до метки и тщательно перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 50 мг алюминия.
   Стандартный раствор натрия: содержимое ампулы 0,1 н. фик-
санала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3, разбавляют бидистиллированной водой до метки
и тщательно перемешивают.
   В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отбирают 4,35 смэ
раствора, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тща­
тельно перемешивают.
   1 см3 раствора содержит 0,01 мг натрия.
                   3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску сплава массой 0,5 г помещают в кварцевую колбу
вместимостью 200 см3, снабженную обратным холодильником, рас­
творяют в 20 см3 соляной кислоты, смесь нагревают для лучшей
растворимости. Добавляют 1 см3 перекиси водорода и кипятят
5 мин. После завершения растворения холодильник и стенки кол­
бы обмывают 20 см3 бидистиллированной воды. При массовой доле
кремния в анализируемом образце, превышающем 1 %, анализ
проводят следующим образом: по окончании растворения в стакан
вводят бумажную массу, предварительно тщательно промытую
бидистиллированной водой. Затем фильтруют через беззольный
фильтр в колбу вместимостью 100 см3. Фильтр с осадком про­
мывают 10 см3 бидистиллированной воды, далее в платиновом
тигле высушивают при 120 °С. Фильтр озоляют, не допуская его
вспыхивания во избежание потерь (максимальная температура
550 °С). После охлаждения к содержимому тигля прибавляют
5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 см3 серной кис­
лоты и затем по каплям азотной кислоты пока раствор не станет
прозрачным. Раствор выпаривают до прекращения выделения
паров серной кислоты и еще нагревают 10 мин при 700 °С. После
охлаждения содержимое тигля смачивают 3 см3 горячей бидистил­
лированной воды и добавляют 2 см3 соляной кислоты. Раствор
слегка нагревают, в случае необходимости фильтруют и присое­
диняют к основному раствору. Полученный раствор разбавляют
бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
                                                             107

С. 3 ГОСТ 11739.15—82


            Полученные растворы распыляют в ацетиленово-воздушное
        пламя и измеряют интенсивность резонансного дублета натрия
        589,0—589,6 нм с применением атомно-абсорбционного спектрофо­
        тометра Перкин—Эльмер 300, работающего в эмиссионном режи­
        ме и снабженного электронным потенциометром КСП-4.
            Условия измерения: ширина щели 0,002 мм, расход газов: воз­
        духа 16 дм3/мин, ацетилена 5,5 дм3/мин, регистрируемый участок
        спектра 580—600 нм, высота фотометрируемого участка пламени
        1 см. Однощелевая горелка длиной 100 мм располагается перпен­
        дикулярно лучу света.
            При использовании пламенных спектрофотометров другого ти­
        па допускается изменение степени разбавления растворов анали­
        зируемых и градуировочных образцов, а также условий измере­
        ния интенсивности резонансного дублета натрия. Одновременно
        ведут контрольный опыт.
            3.2.    Для построения градуировочного графика в семь мерных
        колб вместимостью 200 см3 приливают по 24 см3 соляной кисло­
        ты, по 20 см3 раствора хлористого алюминия, а также 0,2; 1,0; 2,0;
        5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 см3 стандартного раствора натрия, что со­
        ответствует массовой доле натрия в градуировочных образцах,
        равной 0,0002; 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,02 и 0,05 %. В одну из
        колб натрий не вводят и содержащийся в ней раствор использу­
        ют в качестве контрольного опыта для построения градуировочно­
        го графика.
            Растворы разбавляют бидистиллированной водой до метки,
        тщательно перемешивают, распыляют в ацетиленово-воздушное
        пламя и регистрируют интенсивность резонансного дублета натрия
        в описанных выше условиях.
            По результатам измерения интенсивности резонансного дубле­
        та натрия строят градуировочный график.
                                4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

            4.1. Результаты анализа находят непосредственно из градуи­
         ровочного графика.
            4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
         параллельных определений не должны превышать значений, ука­
         занных в табл. 1.
                                                                        Таблица              1
                                                                  А бсол ю т н ы е д о п у с ­
                       М а ссо в а я д о л я н атр и я ,   %   каемые р а с х о ж д е н и я , %


                     От 0,0002 до 0,0005                                   0.00004
                     Св. 0,0005 » 0,004                                     0,0001
                      » 0,001 » 0,003                                       0,0002
                      » 0,003 » 0,009                                       0,0015
                      » 0,009' » 0,025                                       0,008
ГОСТ 11739.15-82


                      » 0,025 » 0,05                                         0,005

       108