ГОСТ 11739.13-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                          Группа В59

               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ            С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А     ССР



                     СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ
                                                                                 ГОСТ
                           И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                                  11739.13—82
                                Методы определения меди                  (CT СЭВ 1547—79)
                         Aluminium casting and deformable alloys.
                           Methods for determination of copper                Взамен
                                                                          ГОСТ 11739.13—78



          Постановлением Государственного комитета              СССР по стандартам от 6 июля
          1982 г. Лв 2603 срок введения установлен
                                                                           с 01.07.83
          Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
                                                                         до 01.07.93

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону

      Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрически»
   метод определения меди (при массовой доле меди от 0,3 до 10 %)>
   фотометрические методы определения меди (при массовой доле-
   меди от 0,0005 до 0,3 % и от 0,001 до 7 %) и атомно-абсорбцион­
   ный метод (при массовой доле меди от 0,01 до 7 %).
      Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1547—79.

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25086—87.

                 2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

   2.1. С у щ н о с т ь ме т о д а .
   Метод основан на растворении сплава в смеси кислот,-удале­
нии двуокиси кремния и электролитическом выделении и взвеши­
вании массы меди.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Электролизер.
   Сетчатые платиновые электроды Фишера по ГОСТ 6563—75.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3.
Издание официальное                                                    Перепечатка воспрещена
                     ★
                                         Переиздание. Ноябрь 1989 г.

88


написание ту

ГОСТ 11739.13—82 С. 2

    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3 и
разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3,
разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
    Смесь кислот: смешивают 700 см3 раствора серной кислоты и
300 см3 раствора азотной кислоты.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.
    Спирт этиловый, 96 %-ный раствор.
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле меди менее
1 %) или 1 г (при массовой доле меди более 1 %) взвешивают в
стакане вместимостью 800 см3 и растворяют в 40 см3 смеси кислот,
добавляя ее небольшими порциями и 20 см3 соляной кислоты. Во
время растворения стакан накрывают часовым стеклом и поме­
щают в чашку с холодной водой. По окончании бурной реакции
вынимают стакан из чашки, ополаскивают водой и слабо нагре­
вают до полного растворения. Затем раствор упаривают до выде­
ления густых паров серной кислоты и продолжают нагревание еще
30 мин. После охлаждения к содержимому стакана приливают
200 см3 горячей воды и нагревают до полного растворения солей.
При необходимости фильтруют.
    При массовой доле кремния более 1 % анализ проводят по
п. 5.3.1.
    Полученный раствор выпаривают примерно до 150 см3 и пере­
носят в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 2 см3 раствора
азотной кислоты и нагревают до кипения. К раствору добавляют
0,1—0,2 г сернокислого гидразина, охлаждают раствор до 70 °С, и
выделяют медь из раствора на предварительно взвешенный пла­
тиновый сетчатый электрод, проводя электролиз при напряжении
от 2 до 2,5 В и плотности тока 2 А/дм2.
    После обесцвечивания раствора в стакан доливают еще 20 см3
воды, погружают платиновый сетчатый электрод на несколько
миллиметров глубже и производят электролиз в течение 10—
15 мин. Если на свежепогруженной поверхности катода не выде­
ляется медь, электролиз считается законченным. Затем, не выклю­
чая тока, вынимают катод из раствора, ополаскивают водой и пос­
ле отключения тока промывают этиловым спиртом, а затем высу­
шивают в течение 5— 10 мин при температуре примерно 105 °С, ох­
лаждают и взвешивают.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1.    Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                  mi~тmg -100,
                                      ’



                                                             89

С. 3 ГОСТ 11739-13—82

где тп\ — масса платиновой сетки (катод) до электролиза, г;
    т2 — масса платиновой сетки (катод) после электролиза, г;
     т — масса навески сплава, г.
   2.4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов тре
параллельных определений не должны превышать значений, ука­
занных в табл. 1.

                                                         Таблица             1
                                            А бсо л ю тн ы е допускаем ы е
              М ассо вая д о л я м еди, %        расхож дения, %



            От о,з до 0,5                                0,02
            Св. 0,5 » 1,0                                0,04
                1,0   2,0                                0,06
                2.0   3,0                                0,08
                3,0   4,0                                0,12
                4,0   5,0                                0,15
                5,0   6,0                                0,18
                6,0   10,0                               0,25

         З.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М ЕДИ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на растворении сплава в соляной кислоте и
измерении оптической плотности цветного комплекса двухвалент­
ной меди с купризоном в среде лимоннокислого аммония при дли­
не волны 600 нм.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад­
лежностями.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3,
разбавленная 1:1.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3,
разбавленная 1:1.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
   Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
   Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 22280—76, раствор: 300 г
лимонной кислоты растворяют примерно в 400 см3 воды в стакане
вместимостью 1000 см3 и осторожно добавляют 420 см3 аммиака*
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
   Спирт этиловый, 96 %-ный раствор и разбавленный 1:1.
   Купризон, 0,5 %-ный раствор в растворе этилового спирта.
   Индикатор нейтральный красный, 1 %-ный раствор в этиловом
спирте.
   Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
   Алюминий хлористый по ГОСТ 3759—75.
90

ГОСТ 11739.13—82 С. 4

   Алюминий металлический,    с   содержанием   меди    не   более
0,001 % •
    Ртуть металлическая, дистиллированная.
    Никель хлористый 6-водный по ГОСТ 4038—79, 0,2 %-ный
раствор.
    Раствор алюминия, 2 %-ный: 89,5 г хлористого алюминия рас­
творяют примерно в 200 см3 воды и приливают 20 см3 раствора
соляной кислоты. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вме­
стимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают,
или:
    10,0 г алюминия растворяют в 300 см3 раствора соляной кис­
лоты в стакане вместимостью 500 см3. Для ускорения растворения
добавляют каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля и
затем несколько капель раствора перекиси водорода.
    Далее избыток раствора перекиси водорода удаляют кипяче­
нием, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   Медь металлическая.
    Стандартные растворы меди
    Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азот­
ной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота и после
охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.3.1. Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле меди от
0,0005 до 0,001 %) и 0,5 г (при массовой доле меди свыше 0,001 %)
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3
раствора соляной кислоты, добавляя его небольшими порциями.
Затем приливают 1 см3 раствора азотной кислоты, кипятят раст­
вор до удаления окислов азота и охлаждают.
    При массовой доле меди свыше 0,0005 до 0,03 % раствор пере­
носят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
    При массовой доле меди свыше 0,03 до 0,30 % раствор пере­
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой и перемешивают. Из полученного раствора отбирают алик­
вотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 и раз­
бавляют водой до объема примерно 30 см3.
    3.3.2. Одновременно с проведением анализа готовят раствор
контрольного опыта согласно п. 3.3.1, используя вместо анализи­
руемого сплава алюминий.
                                                                91