ГОСТ 11739.12-82

УДК 669.715:543.06:006.354                                                       Группа   В59

            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н ЫЙ                    С Т А Н Д А Р Т     С О ЮЗ А        ССР



                           СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ                              ГОСТ
                                 И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ                                11739.12—82*
                                   Методы определения марганца
                                                                              (CT СЭВ 5513—86)
                               Aluminium casting and deformable alloys.
                                Methods for determination of manganese              Взамен
                                                                                ГОСТ 11739.12—78
         ОКСТУ 1709

          Постановлением Государственного комитета                    СССР по стандартам от 6 июля
          1982 г. № 2603 срок действия установлен
                                                                                             с 01.07.83
                                                                                            до 01.07.91

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

          Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный
    метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,005
    до 2,0%) и фотометрический метод определения марганца (при
    массовой доле марганца от 0,001 до 2,0 %).
       Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5513—86.
       (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
25086—87.
    1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.
    1.3. Для контроля правильности результатов анализа одновре­
менно с анализируемыми пробами в тех же условиях анализируют
стандартный образец (СО) в двух параллельных навесках (мас­
совая доля марганца в стандартном образце и анализируемых про­
бах не должна отличаться более чем в два раза).
   За массовую долю анализируемого компонента в стандартном
образце принимают среднее арифметическое значение.
   Анализ считают правильным, если массовая доля марганца в
стандартном образце отличается от аттестованной характеристики
   Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена
                           ★
                                      * Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением М   1,
                                        утвержденным в октябре 1987 г . (МУС 1—88)

80



георадарные исследования

ГОСТ 1 1739.12—82 С. 2

в свидетельстве на СО не более чем на величину допускаемых рас­
хождений для данной массовой доли марганца. Если указанное вы­
ше соотношение не выполняется, то проведение анализов по дан­
ному методу прекращают до выяснения и устранения причин, выз­
вавших наблюдаемое отклонение.
   1.4.     Контроль правильности результатов анализа проводят с ис
пользованием Государственных стандартных образцов состава
сплавов алюминиевых по Государственному реестру средств изме­
рений или методом добавок по ГОСТ 25086—87.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

                3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­
сутствии перекиси водорода и последующем измерении атомной
 абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацети-
ленвоздух.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения
для марганца.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, d 1,19, раствор 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, d 1,35— 1,40 и раствор 1:4.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d 1,84, раствор 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—78, 30 %-ный раствор.
    Ацетон по ГОСТ 2603—79.
    Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм3.
    Алюминий по ГОСТ 11069—74, марка А999.
    Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия помещают в стакан
вместимостью 600 см3, приливают 300 см3 раствора соляной кисло­
ты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорис­
того никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    Смесь кислот по п. 4.2.
    Марганец металлический по ГОСТ 6008—82 в виде стружки или
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Если поверхность металла покрыта окисной пленкой, то ее очи­
щают, как указано в п. 4.2.
    Стандартные растворы марганца: растворы А и Б по п. 2.2.
   Раствор В: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести-,
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора В содержит 0,00005 г марганца.
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
                                                                81

С. 3 ГОСТ 11739.12—82

    3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вмести­
мостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, при
необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см3 раст­
вора хлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. Пос­
ле прекращения бурной реакции осторожно нагревают и добавля­
ют несколько капель раствора перекиси водорода. После раство­
рения избыток перекиси водорода удаляют кипячением, часовое
стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой.
    Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через плотный
фильтр в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре 6—8
раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же
стакан.
    При массовой доле кремния свыше 1 % фильтр с осадком по­
мещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, избегая вос­
пламенения, затем прокаливают при температуре 500—600 °С. Пос­
ле охлаждения к остатку добавляют 4—6 капель раствора серной
кислоты, в зависимости от содержания кремния — 5— 10 см3 раст­
вора фтористоводородной кислоты _и по каплям азотную кислоту
до просветления раствора. Раствор выпаривают досуха, затем про­
каливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После
охлаждения остаток растворяют при нагревании в 3—5 см3 раст­
вора азотной кислоты и раствор, при необходимости отфильтро­
ванный, присоединяют к основному раствору.
    Полученный раствор, если в этом есть необходимость, упарива­
ют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки, перемешивают.
    При массовой доле марганца свыше 0,1 % аликвотную часть
раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до
метки и перемешивают.
   3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, ис­
пользуя вместо навески пробы навеску алюминия.
    3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных
колб вместимостью по 100 см3 наливают по 50 см3 раствора алю­
миния, затем в шесть из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и
20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00005;
0,000125; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,001 г.
    Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
   3.3.4. Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе про­
бы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения
градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени аце­
тилен— воздух. По полученным значениям, атомной абсорбции и*
соответствующим им концентрациям марганца строят градуиро­
вочный график.
    Концентрацию марганца в растворе пробы и в растворе конт­
рольного опыта определяют по градуировочному графику.
82

ГОСТ 11739.12—82 С. 4

    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    3.4.1. Массовую долю марганца (Х\) в процентах вычисляют по
 формуле

                         1      тх
                                       .100 ’,
где Ci — концентрация марганца в растворе пробы, найденная
            по градуировочному графику, г/см3;
    С2 — концентрация марганца в растворе контрольного опы­
            та, найденная по градуировочному графику, г/см3;
     V — объем конечного раствора пробы, см3;
    гп\ — масса навески пробы, или масса навески в соответст­
            вующей аликвотной части раствора пробы, г.
   3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не
должны превышать значений, указанных в табл. 2.
                   4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси
 натрия, окислении марганца в кислой среде до семивалентнога
 йоднокислым калием и последующем измерении оптической плот­
 ности раствора при длине волны 525 нм.
     4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     Вода, очищенная от веществ-восстановителей: к 1000 см3 водьг
 добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают, дово­
 дят до кипения, добавляют 0,2—0,3 г йоднокислого калия, кипятят
 в течение 10 мин и охлаждают.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d 1,84 и раствор 1:1.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, d 1,35— 1,40.
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, d 1,70.
    Смесь кислот: к 525 см3 воды приливают при перемешивании
 100 см3 серной кислоты и 250 см3 азотной кислоты.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 20 г/дм3,
готовят перед употреблением.
    Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3. Раст­
вор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
    Калий йоднокислый свежеприготовленный раствор 50 г/дм3:
25 г. йоднокислого калия растворяют в смеси 200 см3 воды и 100 сма
воды и 100 см3 азотной кислоты. Раствор переносят в мерную кол­
бу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешива­
ют.
                                                                   аз