ГОСТ 11739.11-82

УДК 669.715:543.061:006.354                                            Группа В5»

                                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р


                                        СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ                                    ГОСТ
                                               И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
                                                                                                  11739.11— 82*
                                                Методы определения магния
                                                                                             (С Т СЭВ 1552— 79)
                                          Aluminium casting and deformable alloys.
                                          Methods for determination of magnesium                   Взамен
                                                                                               ГОСТ 11739.11 —78
                                  ОКСТУ 1709


                                  Постановлением Государственного комитета           СССР по стандартам от 6 июля
                                  1982 г. № 2605 срок введения установлен
                                                                                                           с 01.07.83
                                  Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4365 срок действия продлен
                                                                                                  до 01.07.93

                                                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                                     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод
                                  определения магния (при массовой доле магния от 0,1 до 12 % ),
                                  фотометрический метод определения магния (при массовой доле
                                  магния от 0,01 до 0,25 %) и атомно-абсорбционный метод опреде­
                                  ления магния (при массовой доле магния от 0,01 до 12 %).
                                     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1552—79.

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                     1.1. Общие        требования      к    методам     анализа     — по      ГОСТ
                                  25086—87.
                                             2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
                                                              (ОТ 0,1 ДО 1 2 %)

                                     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
                                     Метод основан на растворении сплава в гидроокиси натрия с
                                  последующим растворением осадка в смеси кислот, отделении
                                  маскирующих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия и титро­
                                  вании магния раствором трилона Б в присутствии эриохрома чер­
                                  ного Т в качестве индикатора.
                                  Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена,
                                         ★
                                                 *    Переиздание (ноябрь 1989 г.) с Изменением М 1,
                                                      утвержденным в августе 1985 г. (МУС 11— 85).

                                  68

сертификат соответствия профиль

ГОСТ 11739.11—82 С 2

    2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25 и 0,2 %-ные растворы.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см3,
разбавленная 1:1 и 1:100.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,40 г/см3,
разбавленная 2:3.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, 40 %-ный
раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3, раз­
бавленная 1:3.
    К/шелота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см3.
   Железо (III) хлористое безводное или железо (III) хлористое
6-водное по ГОСТ 4147—74.
   Железо (III) хлористое, раствор: 0,3 г безводного хлористого
железа или 0,48 г 6-водного хлористого железа растворяют в 5 см3
раствора соляной кислоты (1:1) и примерно 10 см3 воды. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
   Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 10 %-ный раствор.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, плотностью 0,91 г/см3.
   Раствор буферный, pH 10:
   70 г хлористого аммония растворяют примерно в 150 см3 воды,
смывают водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавля­
ют 570 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.
   Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
   Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 5 %-ный раст­
вор.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 10 %-ный раствор.
   Эриохром черный Т, индикатор.
   Индикаторная смесь: 0,5 г эриохрома черного Т и 250 г хло­
ристого натрия растирают тщательно в фарфоровой ступке.
   Магний металлический, чистотой не менее 99,99 %.
   Стандартные растворы магния
   Раствор А: 1,0000 г магния растворяют под часовым стеклом
примерно в 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1)
в высоком стакане вместимостью 400 см3. Раствор после охлажде­
ния переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
   Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 500 см3, добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты
(1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг магния.
   Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79.
   Соль дикатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной
                                                              69

С. 3 ГОСТ 11739.11—82

кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 и 0,02 М
растворы.
    Раствор 0,05 М: 18,614 г трилона Б растворяют в 500 см3
0,2 %-ного раствора гидроокиси натрия в высоком стакане вмести­
мостью 800 см3. Затем подкисляют уксусной кислотой до значе­
ния pH примерно 6, контролируя индикаторной бумагой, перево­
дят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
    Устанавливают титр 0,05 М раствора трилона Б: 25 см3 раст­
вора А переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Добавляют примерно ПО см3 воды и 10 см3 раствора хлористого
аммония и устанавливают pH раствора примерно 8—9, добавляя
аммиак. Раствор нагревают до температуры 40—60 °С, добавляют
10 см3 буферного раствора и 0,2—0,3 г индикаторной смеси. Затем
раствор титруют раствором трилона Б до перехода красной окрас­
ки раствора в синюю.
    Раствор 0,02 М: 7,446 г трилона Б помещают в коническую
колбу и далее поступают, как в случае приготовления 0,05 М раст­
вора трилона Б (или 100 см3 0,05 М раствора трилона Б отмеряют
в мерную колбу вместимостью -250 см3, доливают до метки водой
и перемешивают).
    Устанавливают титр 0,02 М раствора трилона Б: 25 см3 стан­
дартного раствора магния Б переносят в коническую колбу вмести­
мостью 500 см3 и далее проводят анализ, как при установке титра
0,05 М раствора трилона Б.
    Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах магния
в 1 см3, вычисляют по формуле
                                      til
                            1 =   ~         ’
где т — масса магния в титруемом стандартном растворе, г;
    V — объем раствора трилона Б 0,05 М или 0,02 М, израсходо­
          ванный на титрование, см3.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.    Навеску сплава массой 2,5 г (при массовой доле магния
до 2,5 %) или 1 г (при массовой доле магния свыше 2,5 %) поме­
щают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно 5 см3
воды и накрывают часовым стеклом. Далее при осторожном ох­
лаждении порциями добавляют 25 см3 25 %-ного раствора гидро­
окиси натрия к навеске сплава массой 2,5 г и 20 см3 — к навеске
сплава массой 1 г. После прекращения бурной реакции растворе­
ние сплава ускоряют слабым нагреванием и при массовой доле
кремния от 2 до 3 % добавляют по каплям 2—3 см3 раствора
перекиси водорода.
   После завершения растворения часовое стекло и стенки стака­
на ополаскивают горячей водой и раствор нагревают до кипения.
Затем приливают примерно 200 см3 горячей воды и 2 см3 раствора
70

ГОСТ 11739.11—82 С. 4

хлористого железа (III), перемешивают и дают отстояться в тепле
в течение 1 ч.
    Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности
и промывают 3—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси
натрия и дважды горячей водой.
    2.3.2.   При массовой доле кремния свыше 3 % навеску сплава
массой 2,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3 и
накрывают часовым стеклом. Добавляют 50 см3 воды, порциями
50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и, при необходимости, ста­
кан охлаждают. После прекращения реакции раствор нагревают и
добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают,
не доводя до кипения, до прекращения выделения окислов азота,
затем осторожно кипятят 10 мин. Далее часовое стекло и стенки
стакана ополаскивают горячей водой и разбавляют горячей водой
до объема 200 см3. Если полученный раствор не прозрачен, его
фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной
кислоты (1:100). Фильтр с осадком помещают в платиновый ти­
гель и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С. Затем фильтр
озоляют при температуре не более 550 °С, во избежание потерь
магния, не допуская его вспыхивания. После охлаждения в тигель
добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, 2 см3
раствора серной кислоты и по каплям раствор азотной кислоты до
получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и
осадок прокаливают при температуре не более 700 °С. После ох­
лаждения содержимое тигля смачивают несколькими каплями во­
ды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Далее раст­
вор слегка нагревают и, при необходимости, фильтруют, а затем
объединяют с основным раствором. Если содержание магния 1,5 %
или менее, для дальнейшего определения используют весь раствор,
при этом объем раствора выпаривают до объема примерно 100 см3.
При массовой доле магния свыше 1,5 % раствор переносят в мер­
ную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и пере­
мешивают.
   Аликвотную часть раствора отбирают согласно табл. 1 и пере­
носят в стакан вместимостью 400 см3.

                                                                 Таблица         1

                           Обьсм аликвотной части   Применяемый для титрования
 Массовая доля магния, %       раствора, см3           раствор трнлона Б, М


  От 0,1 до 1,5               Весь раствор                   0,02,
  Св. 3,5 » 3,5                    200                       0,05
   » 3,6 » 7,0                     100                       0,05
   » 7,0 » 12,0                     50                       0,05

                                                                             71