ГОСТ 11739.10-90

УДК 669.715.001.4:006.354                                                    Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      с т а н д а р т   СОЮЗА        ССР

                 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И
                         ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

                            Метод определения лнгия                     ГОСТ
                                                                     11739.10-90
                      Aluminium casting and wrought alloys.
                       Method for determination ol lithium

ОКСТУ 1709

                                                                 Срок действия с 01.07.9t
                                                                             до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метол определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

                                       I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.

                                        2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

   Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и пос­
ледующем -измерении интенсивности излучения лития при длине
волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

                              3- АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

  Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбцион­
ный, работающий в режиме эмиссии.
  Печь муфельная.
  Шкаф сушильный с терморегулятором.
  Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
  Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см 3.
  Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35— 1,40 г/см3.




                                                                                      49


   декор из кружева

С. 2 ГОСТ 11739.10—90

    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см4, раст­
воры 1:1 и 1:99.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.
    Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, пред­
варительно высушенного при температуре 100—105°С до постоян
ной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*,
добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при
нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки
и перемешивают.
    1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г лития.
    Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм 3.
    Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
    Раствор алюминия 50 г/дм 3: 25 г алюминия помешают в ко­
ническую колбу вместимостью 600 см3, добавляют. 50 см3 воды,
затем небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты
 (1:1) и растворяют при нагревании,    добавляя 1 см3 раствора
хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температу­
ры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 доливают
водой до метки и перемешивают.
                        4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды,
затем небольшими      порциями 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавля­
ют 3—5 капель пероксида      водорода и кипятят в течение 3 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мер­
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­
ремешивают.
   4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания ра­
створения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плот­
ности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3. Оса­
док на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной
кислоты (Г99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).
    Фильтр с осадком пометают в платиновый тигель, высушива­
ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем
 пературе 500—600°С н течение 3 мин. После охлаждения к со­
держимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты. 5 см3
 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную ik ислоту до по­
лучения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и
 после охлаждения остаток смачивают 2—3 см ' воды и растворяют
 в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
 50

ГОСТ 11739.10- 90 С. 3

   Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе
вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.
   4.3.    В зависимости от массовой доли лития согласно табл. I
отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу       вмести­
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
                                                                       Таблица 1

                                           Объем алшиотиой      Мясс*            “ I*0®11
            .Массон»» доля лития.         т о й раствора, си»   *» > « « » ' * " "*<*•'
                                                '     '              ртстоог». г


Or 0,05 до 0,5 включ                            50                    0,50
Си. 0.5 » 3.0    >                              10                    0.05
       4.4. Раствор контрольного опыта готовит согласно пп. 4.1, 4.2,
4.3.
    4.5. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
    4.5.1. При массовой доле лития от 0.05 до 0,5% в семь мер­
ных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 10 см3 раствора
алюминия В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см5
стандартного раствора литии, «по соответствует 0,00025; 0,0005;
0,001; 0,0015; 0.002; 0.0025 г лития.
    4.5.2. При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть
мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раст­
вора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3
стандартного раствора лнтня, что соответствует 0,00025; 0.0005;
0.001; 0,002; 0,003 г лития.
   4.5.3. Растворы в колбах по пп. 4.5.1 и 4.5.2 доливают до мет­
ки водой и перемешивают.
    Растворы не содержащие лития, служат растворами контроль­
ного опыта при построении градуировочных графиков.
   4.6. Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы
для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­
тилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине
волны 670,8 нм.
    По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­
ствующим им массовым концентрациям лития строят градуировоч­
ный график.
   Массовую концентрацию лития в растворе пробы и раст­
воре контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
                          5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   5.1. Массовую долю лития (X ) в процентах вычисляют                              по
формуле
                               X - 1& - &1Л -100,
                                                                                    51

О. 4 ГОСТ 11739.1 0 -М

где С — массовая концентрация лития в растворе пробы, найден­
         ная по градуировочному графику, г/см*;
    С: — массовая концентрация лития в растворе контрольного
         опыта, найденная по градуировочному графику, г/см*;
    V — объем раствора пробы, см*;
    т — масса навески в соответствующей аликвотной части раст­
         вора пробы, г.
   5.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений,
приведенных в табл. 2.
                                                        Таблица 2
                                 Абсолютов доаусхлемос ресхождти», %
          Мксолз» дол» лит», %    результатов влр»л-
                                 лельвых определений роультато» пилил»

От 0.050 до 0,100 включ.              0.004              0.005
Св. 0,10 > 0,25      »                0.01               0.02
 » 0,25 > 0,50       >                0.02               0,03
 » 0.50 > 1 . 0 0    >                0.03               0.04
 »  1.00 > 3.00      »                0.05               0.06




 52