ГОСТ 11739.1-90

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е СТАНДАРТЫ
                                                           СОЮЗ А ССР




                                                 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ
                                              ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
                                                          МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                                ГОСТ 11739.1—90, ГОСТ 11739.2-90.
                                                ГОСТ 11739.4—90, ГОСТ 11739.5—90,
                                               ГОСТ 11739.8-90 — ГОСТ 11739.10-90,
                                               ГОСТ 11739.16-90 — ГОСТ 11739.19-90,
БЗ 5—90/414




                                               ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22—90,
                                               ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90

                                                         Издание официальное




                                              ГОСУДАРСТВЕННЫ>1 КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                                   КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                               Москва
         контроль качества строительства

УДК 669.71!>.001.4:006.354                                                         Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 с т а н д а р т           СОЮЗ А           ССР


     СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЯНЫЕ И
             ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

         Методы определения оксида алюминия                                   ГОСТ
                                                                         I I 7 3 9 .1— 9 0
        Aluminium casting and wrought alloys.
      Methods Iot dcterminalion o f a lu m in iu m oxide

OKC l У 1709

                                                                   Срок действия с 01.07.91
                                                                               до 01.07.96


   Настоящий стандарт устанавливает    фотометрические методы
определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле по­
верхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0 %
н при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до
0,05V соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

                               1. ОБШИБ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с
дополнением.
   1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений.

                2. ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я
                                  ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан па растворении пробы в смеси бромистого ка­
 лия, брома к этил ацетата, отделении керастворившегося оксида
 алюминия, сплавлении оксида алюминия с пнрссернокислым к а­
 лием, растворении плава, образовании фиолетово красного         ком­
 плекса алюминия с эриохромцнанином — Р и измерении оптичес­
 кой плотности раствора при длине волны 535 нм.
    2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
     Печь муфельная.


 -Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
         ★

С. 2 ГОСТ 11739.1-90

     Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.
     рН-метр.
     Бром по ГОСТ 4109.
     Кальций хлористый по ТУ 6—09—5077, свежепрокаленный при
температуре (500±50)°С.
     Калий бромистый по ГОСТ 4160;       сушат при    температуре
 (500 ± 50) °С в течение 2 ч. сохраняют в эксикаторе над хлорис­
тым кальцием.
     Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокалива­
нием при температуре (500±50) °С.
     Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6—09—3651 (метил-
ацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ
6 - 0 9 - 667, перегоняют, отбирая фракцию метнлацетата при тем­
пературе (57± 1) X , фракцию        этилацетата при температуре
(7 7 ± 1 )Х . В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из
фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием н зак­
рывают плотно пришлифованной пробкой.
    Смесь реакционная: к 65 см* метнлацетата (этилацетата) до­
бавляют 1,8—2.0 г бромистого калия и 7 см3 брома (для растворе­
ния пробы массой 1 г).
    Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же,
как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки;
разбавляют метилацетаточ (этилацетатом) в соотношении Г: 10.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Кислота соляная но ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнан­
ная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и
0,1 моль/дм3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1,84 г/см3, растворы
0,125 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Калий пиросернокисдын по ГОСТ 7172.
    Кислота тиогликоленая.
    Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 1 моль/дм3 и
0,25 моль/дм3.
    Эриохромцнанин— Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм 3.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1.07 г/см3.
    Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.
    Буферный раствор с pH 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г
уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3,
растворяют в воде, переводят в мерную колбу         вместимостью
1000 см3, доливают раствор водой до метки н перемешивают. Уста­
навливают pH раствора на рИ-мстре, добавляя в случае необхо­
димости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3 или уксусную кис­
лоту.
4

ГОСТ 11739.1   90 С. 3

     Алюминий марки А999 но ГОСТ 11069.
     Стандартные растворы алюминия:
     Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью
  300 см*, приливают 100 см1 раствора соляной кислоты 1:1, нак­
  рывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании,
 поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор перево­
 дят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
     Раствор Б (свежеприготовленный): I см3 раствора Л помеща­
 ют в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
 метки и перемешивают.
     1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.
     2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     2.3.1. При определении суммы поверхностного и включенного
 оксида алюминия пробу массой 1 - 2 г используют без специаль­
 ной обработки.
     2.3.2. При определении включенного оксида алюминия исполь­
 зуют пробу в виде пластинки массой 1—1,5 г. Перед началом ана­
 лиза пластинку зачищают напильником от плены образовавшегося
 поверхностного оксида и хранят до взвешивания в бюксе под слоем
 этилового спирта (25 30 см3).
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.4.1. Навеску пробы, приготовленной по п. 2.3.1 или п. 2.3.2
 (зачищенную пробу перед взвешиванием подсушивают от спирта
фильтровальной          бумагой).     помещают в колбу вместимостью
2о0 см3 с обратным холодильником, в которую            предварительно
 внесена реакционная смесь из расчета 70 см3 на 1 г пробы.
    Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедле­
нии растворения — при нагревании на песчаной бане (температура
на 10—15 С ниже температуры кипения соответствующего эфира).
    Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаж­
дении, не допуская бурной реакции.
    После окончания виднх«ого растворения пробы в колбу добав­
ляют 5 см3 реакционной смеси и продолжают            растворение при
слабом нагревании в течение 10—15 мин.
    2.4.2. После растворения пробы раствор сразу же фильтруют
через двойной плотный фильгр («синяя лента»), предварительно
смоченный реакционной смесью.
    По окончании фильтрования колбу из-под раствора пробы н
фильтр с осадком промывают один раз 20—25 см3 реакционной
смеси (допускается использование реакционной смеси из реакти­
вов без специальной осушки), затем три раза смесью для промы­
вания фильтров и затем эфиром до исчезновения 6vpofi окраски
фильтров.
    В случае определения включенного оксида алюминия фильтр
                                                                     о