ГОСТ 11736-78

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й     С Т А Н Д А Р Т
                                                   С О Ю З А    С С Р




                                                        ПЛАСТМАССЫ
                                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СО Д ЕРЖ АН И Я ВОДЫ

                                                              ГОСТ 1 1 7 3 6 — 78


                                                          Издание официальное
Ц е н» 3 кол.




                                        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й КОМИТЕТ С С С Р П О С Т А Н Д А Р Т А М



                бланк сертификата

У Д К * 7 * 5.01 : 546.212.06 : 006.354                                                    Группа Л29

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А           С С Р




                          ПЛАСТМ АССЫ                                               ГОСТ
           М е т о д о п р ед ел е нна сод е р ж а н к а воды
                                                                              1 1 7 3 6 -7 8 *

    P la stic s M e th od (or determ ination ot water content                        Взам ен
                                                                                ГО С Т 11736— 68




П о сга и о в пе ни ем Го суд ар стве нного ком итета стандартов С ов е та М и н и с тр о в С С С Р
от 28 м арта 1978 г. N9 8 3 * ср ои действие установлен
                                                                                       с 01.J7.79
П р ов е р е н в 1983 г. П остановлени ем Госстандарта
от 04.01.84 Не 8 с р о к действии п р о д л ен                                              д о 0 t .87.89

                    Н е соб л ю д ен и е стандарта п р е сл е д уатса п о закону


    Настоящий стандарт распространяется на полимеризанионные
н полнконденсациониые пластмассы в виде гранул, бисера, порош­
ка. латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содер­
жания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
    Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содер­
жащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения
или экстракции воды растворителями.
    Стандарт не распространяется на полиамидные н карбамидные
смолы.
    Диапазон определяемого содержания воды 0,005—80%.
    Относительная погрешность метола 5%.

                           1.   А П П А Р А Т У Р А . П О С У Д А И РЕА К Т И В Ы

   Прибор для мнкроопределения воды типа ПМВ иля тнтромет-
рнчес кий анализатор «Влага», или любой другой титратор анало-
П1ЧНОГО типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
   Колбы     Кн-! —Ю0--19/26 ТС ГОСТ 25336—82, снабженные
пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым
углом по чертежу.



 И здание оф ициальное                                                     П е р еп еч атка в о сп ре щ ена
       ★
                        Переиздание         1981 г. с Изменением Л2 /,
                        ^уверусиенным в январе 1984 г. (МУС 4—81).
                                                      <© И з д а т е л ь с тв о с га н д е о то в, 1985

ГО С Т 1 1 7 3 * - ; » С т р 2


   Эксикатор 2—250 ГОСТ 25336—82.
   Пробирки П 4 0 - 1 7 - 8 0 - 1 4 / 2 3 ХС ГОСТ 25336-82.
   Магии Г: первичный в чушках по ГОСТ 804—72, марки Мг 95.
   Метанол-яд по ГОСТ 2222—78 или по ГОСТ 6995—77, осушен­
ный или перегнанный но п. 1 рекомендуемого приложения 2.
   Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73, осушенный
Я перегнанный по п. 2 рекомендуемого приложения 2.
   Окись кальция по ГОСТ 8677—76, ч.д.а.
   Кальинн хлористый но ГОСТ 4460—77, ч.
   Реактив Фишера.
   Пиридин по ГОСТ 13647—78, ч.д.а., осушенный и перегнанный
но п 3 рекомендуемого приложения 2.
   Иод по ГОСТ 4159—79, ч_.
   Бензол по ГОСТ 5955—75. ч.д.а.
   Изатин, ч.д.а.




   «Измененная редакция. Изм. № 1).

                    2.   ПО Д ГО Т О ВКА К А Н А Л И ЗУ

    2.1.    Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы
проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    2 2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему ин­
струкции.
    Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через
24 ч после его приготовления, последующие определения проводят
ие реже одного раза в сутки.
    В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве,
необходимом для погружения платиновых электродов. Раствори­
тель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала
по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плот­
 но закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и
 адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровыва-
 ют реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество ре­
 актива Фишера, израсходованное на это титрование, нс фиксируют.
    Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрован­
 ный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают

Стр. 3 ГО С Т 1173$— 78


пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают
с погрешностью нс более 0,0002 г. Массу воды    определяют по
разности взвешиваний.
   Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реак­
тива Фнаиерд. израсходованный на титрование, определяют но раз­
ности показаний мнкроОюретки до и после титрования. Проводят
не менее трех параллельных определений.
   Водный эквивалент (титр) реактива Фишера (7 ) в г/см2 вы­
числяют но формуле


 где т — масса йоды, г;
      И— объем реактива Фишера, израсходованный на титрова­
          ние, см3.
   За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех
параллельных определении, допускаемые расхождения между ко­
торыми не должны превышать 0,00004 г/см3.
   (Измененная редакция. Изм. № 1).

                          3.   ПРОВЕД ЕН ИЕ А Н А Л И З А

   3.1 О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я воды с пре два­
рительным р а с т в о р е н и е м или э к с т р а к ц и е й
   Колбу для экстракции воды или рзстворення навески анализи­
руемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Н а­
ружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.
   От 1.0 до 10 г анализнруехюго материала, в зависимости от
предполагаемого содержания воды, помешают в колбу, взвешива­
ют с погрешностью не более 0.01 г. добавляют 50 cmj растворите­
ля и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при
периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении
содержания воды в гранулах, на 1 ч — в бисере, на 55 мин — в
порошке и до полного растворения — в эпоксидных смолах, поли­
винилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой
и метакриловой кислот, для нолиетирольных пластмасс — на
1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин — в бисере.
   В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержа­
щей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фише­
ра, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируе­
мым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого
через осушительную систему, заполненную безводным хлористым
кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят
в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от
точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвеши­
вают Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.