Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11382-76
Газы нефтепереработки. Метод определения сероводорода
Refinery gases. Method of test for sulphurated hydragen content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Б19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
Газы нефтепереработки
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА ГОСТ
11382-76
Refinery' Gases. M ethod o f icst
for sulphurated hydrogen content
MKC 75.160.30
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на газы, получаемые в процессе переработки нефти, и
устанавливает метод определения объемной доли сероводорода от 0,001 % до 15.0 %. Применение
метода в диапазоне 0.001 %—0,010 % предусмотрено для контроля товарной продукции, в диапазоне
0,01 %— 15,00 % — для внутризаводского контроля.
Сущность метода заключается в химическом взаимодействии сероводорода с уксуснокислым
свинцом, нанесенным на силикагель. Образующийся в результате реакции сернистый свинец дает
черное окрашивание слоя силикагеля, высота которого зависит от объемной доли сероводорода в
анализируемом газе.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При определении объемной доли сероводорода в газах применяют:
аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1 % (черт. I),
состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа
с той же ценой деления длиной 500 мм, газовой пипетки по ГОСТ 18954 вместимостью 500 см2,
лабораторного штатива, реакционной капиллярной трубки с внутренним диаметром 2—4 мм и
вакуумного насоса любого типа, обеспечивающего вакуумирование до остаточного давления 0,5 кПа;
аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1 % и более (черт. 2),
состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа
с той же ценой деления, реакционной трубки с внутренним диаметром 6—8 мм, верхнего и нижнего
двухходовых кранов по ГОСТ 7995. медицинского шприца типа «Рекорд*, вместимостью 20 см3,
осушителя, реометра с диапазоном измерений от 0 до 100 см3/мин по ГОСТ 9932, трехходового крана
по ГОСТ 7995 и винтового зажима, которые крепятся на панели размером 75 х 30 х 3 мм. Допуска
ется проведение анализов на приборе (черт. 1) с использованием при этом реакционной капилляр
ной трубки с внутренним диаметром 6—8 мм и газовой пипетки вместимостью 50 см3;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 150 *С с погрешностью не более 2 *С;
компрессор или общая магистраль для нагнетания воздуха;
весы технические с диапазоном определения массы от 0 до 500 г с погрешностью не более 0 .1 г;
пробоотборник по ГОСТ 14921 любого типа;
набор сит «физлрибор» с отверстиями сит размером 0.25; 0,50 мм или набор сит с отверстиями
размером 0,20; 0,50 мм;
сетку прополочную по ГОСТ 6613 или стеклянную вату;
аппарат Киппа;
газометр по ГОСТ 25336;
посуду фарфоровую по ГОСТ 9147, ступка № 5 или N° 6, чашка № 5 или № 6;
воронку делительную по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 см3;
пипетки газовые по ГОСТ 18954, вместимостью 500 и 1000 см3;
эксикатор по ГОСТ 25336:
банки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 500 см3;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
36
кружево вологда2
Страница 2
ГОСТ 113 8 2 -7 6 С. 2
Схема аппарата для определения сероводорода
при объемной доле его в газе менее 0,1 %
I — м ет ал л и ч е ск ая л и н е й к а ; 2 — р е а к ц и о н н а я
к а п и л л я р н а я трубка; .* — гатовая п и п е т к а ; 4 —
л аб о р а т о р н ы й ш т ат и в . 5 — в ак у у м н ы й н асос
Черт. I
Схема аппарата для определения сероводорода
при объемной доле его в тате более 0.1 %
97С
/ — м еталлическая л и н ей ка; 2 — реакц и он н ая
к а п и л л я р н а я тр у б к а; 3 — н и ж н и х двухходовой
к р а н ; 4 — в ер х н и й двухходоной к р а н : S — м е д и
ц и н с к и й ш и р и н ; й — о су ш и те л ь : 7 — реом етр;
S — трехходовой к р а й ; 9 — п и н тов ой лаж им
Черт. 2 ♦
373
Страница 3
С. 3 ГОСТ 11382-76
силикагель по ГОСТ 3956. марки КСКГ или марки ЛСКГ для определения сероводорода при
объемной доле его в газе менее 0,1 %\
силикагель №> 3 или М> 2,5 для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1 %
и более;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 1 %;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1 %:
соляную кислоту по ГОСТ 3118, х.ч.;
железо сернистое или натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450;
смазку ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или смазку вакуумную;
шприцы стеклянные любого типа вместимостью 1. 2, 10. 20, 100 см3;
редуктор типа РДВ;
аттестованные газовые смеси сероводорода с воздухом с объемной долей сероводорода 0,01 %\
0,1 %; 1.0 % и 10,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление сорбентов
2.1.1. Силикагель марки № 3 или марки КСКГ дробят в фарфоровой ступке и отбирают
фракции размером 0,25—0,50 мм.
Отобранную фракцию промывают в делительной воронке дистшглированной водой с темпера
турой 60 'С —80 "С до отрицательной реакции на ионы (SO^ “ ). Отсутствие ионов (SO^ - ) в
промывной воде проверяют по хлористому барию. Отмытый силикагель сушат в сушильном шкафу
при (120± 2) ’С до получения постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
Высушенный силикагель хранят в эксикаторе или используют силикагель марки ЛСКГ.
2.1.2. В фарфоровую чашку помешают 100 г силикагеля, подготовленного по п. 2.1.1, равно
мерно смачивают его 100 см3 1 %-ного раствора уксуснокислого свинца.
Полученный сорбент (силикагель) содержит 99 г воды.
Силикагель помешают в сушильный шкаф при (120±2) ‘С. При этом силикагель марки КСКГ
или марки ЛСКГ выдерживают в сушильном шкафу, периодически перемешивая, в течение 1,5 ч,
силикагель № 3 — в течение 2 ч.
По истечении указанного времени силикагель помещают в эксикатор для охлаждения его до
комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0.1 г.
После высушивания силикагеля масса его для марки КСКГ и ЛСКГ должна составлять (165±2) г,
для марки № 3 должна быть (135±2) г, что соответствует примерно 65 % и 35 % остаточной
влажности. Обработанный силикагель хранят в стеклянных банках с притертой пробкой.
2.1.1; 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Отбор пробы
2.2.1. Пробу анализируемого газа отбирают в герметичный пробоотборник, который предва
рительно продувают десятикратным объемом газа. 13 пробоотборнике должно быть избыточное
давление газа; 0,2—0,3 МПа (2—3 кгс/см-).
2.2.2. Для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1 % из пробоот
борника берут пробы газа для анализа в вакуумированную калиброванную пипетку, которую
полностью заполняют. Пипетку вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления 0,5 кПа
(4 мм рт. ст.).
2.2.1. 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3. Для определения сероводорода при объемной доле его более 0.1 % от пробы газа
отбирают шприцем для анализа 20 см1 газа. На отвод шприца аместо иглы надевают резиновую
трубку длиной не более 80 мм. зажатую на середине зажимом.
Газовую пипетку и шприц через каждые пять определений промывают спиртом и просушивают.
2.3. Подготовка аппарата
2.3.1. Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной дате его в газе менее
0.1 % (черт. 1).
Капиллярную реакционную трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки ЛСКГ,
подготовленным по п. 2.1.2, до метки *0». Чтобы силикагель не высыпался, в конецтрубки встаатяют
384
Страница 4
ГОСТ 11382-76 С. 4
металлическую сетку, скрученную в виде цилиндра, или пробку из стеклянной ваты высотой 5 мм.
Силикагель засыпают в трубку небольшими порциями при равномерном постукивании по всей длине
трубки. Выше метки «О* на высоту 5 мм трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки
ЛСКГ, подготовленным по п. 2.1.1. Металлическую линейку закрепляют на уровне метки «О»
реакционной трубки.
Газовую пипетку устанавливают в лабораторный штатив и при помоши вакуумной резиновой
трубки нижний отвод пипетки соединяют встык с верхним концом реакционной трубки, нижний
конец которой соединяют через трехходовой кран с вакуумным насосом.
(Измененная редакция, Изм. Лё I, 2).
2.3.2. Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе более
0.1 % (черт. 2).
Реакционную капиллярную трубку заполняют силикагелем марки № 3 по п. 2.3.1. Заполненную
реакционную трубку и медицинский шприц дтя отбора анализируемого газа закрепляют на панели
при помоши разъемных колец так, чтобы они легко снимались.
Затем реакционную трубку соединяют с верхним и нижним двухходовыми кранами и через
соединительную стеклянную трубку с осушителем, заполненным прокаленным хлористым кальцием.
Реометр заполняют подкрашенной водой до нулевого деления шкалы, соединяют его с
осушителем и через соединительную стеклянную трубку с трехходовых! краном.
Металлическую линейку укрепляют на панели так. чтобы нулевое деление на линейке совпало
с меткой «0» на реакционной трубке.
Шприц соединяют резиновой трубкой со шлицем. Соединения на шлифах и краны смазывают
смазкой ЦИАТИМ-221.
Перед проведением анализа в при боре устанавливают скорость потока воздуха, равную
50 см3/мин, по шкале реометра. Для этого воздух пропускают через трехходовой кран (положение а),
реометр, осушитель, открытый двухходовой кран и реакционную капиллярную трубку в атмосферу
(верхний двухходовой кран на шлице закрыт).
Скорость потока воздуха регулируют винтовым зажимом или редуктором.
Затем с помошыо мыльной пены проверяют прибор на герметичность.
После установления скорости потока воздуха трехходовой кран переводят в положение <5,
нижний двухходовой кран закрывают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.4. Приготовление исходной и градуировочной смесей
(Измененная редакция, Изм. К° 4).
2.4.1. Сероводород получают в аппарате Киппа при взаимодействии сернистого железа или
сернистого натрия с соляной кислотой. Полученный сероводород отбирают в подсоединенную к
аппарату Киппа газовую пипетку вместимостью 500 см1. После заполнения сероводородом закры
вают оба крана пипетки и на один из отводов надевают резиновую трубку с заглушкой. Расстояние
между отводом пипетки и заглушкой должно составлять около 5 мм. Допускается применять
технический сероводород с объемной долей основного вещества не менее 98 %.
(Измененная редакция, Изм. Лё 3).
2.4.2. Берут восемь газовых пипеток вместимостью 500 см1 и одну пипетку вместимостью
1000 см1. Краны смазывают смазкой ЦИЛТИМ-221 и проверяют их на герметичность. На один из
отводов каждой пипетки ставят заглушку, как указано в п. 2.4.1, а другой отвод подсоединяют к
вакуумному насосу и вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления 0,5 кПа (4 мм рт. ст),
после этого кран закрывают.
(Измененная редакция, Изм. Лё 1, 4).
2.4.3. Из пипетки, содержащей сероводород, полученный по п. 2.4.1, отбирают шприцем,
прокалывая иглой резиновую трубку, 1 см1 сероводорода и таким же способом вводят его в пипетку
вместимостью 1000 см3, подготовленную по п. 2.4.1. При этом следует давить на поршень шприца,
не допуская резких рывков. Затем пипетку заполняют воздухом, постепенно открывая свободный
от заглушки кран, и после выравнивания давления с атмосферным быстро закрывают его.
Полученная смесь является исходной для приготовления градуировочных смесей.
Допускается приготовление исходной смеси в шприцах вместимостью 100 см1 и более, соот
ветственно изменив объем исходной смеси в п. 2.4.4.1.
(Измененная редакция. Изм. Лё 4).
2.4.4. Приготовление градуировочных смесей сероводорода с воздухом при объемной доле его
в градуировочной смеси менее 0,1 %.
39Показаны первые 4 из 8
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.