Межгосударственный стандарт
ГОСТ 11244-76
Нефть. Метод определения потенциального содержания дистиллятных и остаточных масел
Petroleum. Method for the determination of distillation and residue oils potential content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа А29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕФТЬ
Метод определения потенциального содержания дистиллятных ГОСТ
и остаточных масел 11244-76
Petroleum. Method for the determination of distillation and residue
oils potential content
MKC 75.040
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на нефть и устанавливает метод определения потенциаль
ного содержания дистиллятных и остаточных масел.
Сущность метода заключается в разгонке нефти на фракции, депарафинизации, деасфальтениза-
цин и адсорбционном разделении полученных фракций и остатков, последовательном смешении от
дельных групп углеводородов и определении в полученных смесях физико-химических показателей.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Аппарат АРН-2 по ГОСТ 11011.
Воронка Бюхнера № 2 или № 3 по ГОСТ 9147, с крышкой, вмонтированная в металлическую
баню диаметром 210 мм, высотой 130 мм. обшитую теплоизоляционным материалом.
Чашка выпарительная 7 или 8 по ГОСТ 9147.
Колба с тубусом исполнения 1 или 2, вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы типа Кн, исполнения I или 2. вместимостью 5(H). 1000 и 2000 см3 из стекла группы ТС
или ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы типа КП, исполнения I или 2, вместимостью 250, 500 см3, из стекла группы ТС или ТХС
по ГОСТ 25336.
Колбы К Г У -2 -1 - 2 5 0 -2 9 /3 2 и К Г У -2 -1 -5 0 0 -2 9 /3 2 с насадкой H I- 2 9 /3 2 -1 4 /2 3 -1 4 /2 3 , хо
лодильником типа ХГГГ-1 или ХП'Г-2 длиной 400 или 600 мм, изгибом или алонжем любого типа из
стекла ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В -100-150, В -100-200, В -150-230 из стекла группы ТС или ТХС по ГОСТ 25336.
Промывалка с резиновой грушей.
Термометры типа ТН-7 или ТН-8 по ГОСТ 400.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный TJ1-2 1-Б4 по ГОСТ 28498.
Колонка адсорбционная (черт. 1) из термически и химически стойкого стекла ТХС, укрепленная
на металлической решетке.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
36
проектирование и строительство2
Страница 2
ГОСТ 11 2 4 4 -7 6 С. 2
Адсорбционная колонка Колонка для определении разделяющей
способности си;шкагсля
/ — с т е к л я н н а я вата; 2 — асб ест;
J — те р м о м е тр ; 4 — а д с о р б ц и о н
/ — к о р о т к о е к о л е н а { /-о б р азн о й тр у бк и ;
н ая к о л о н к а ; 5 — в н у тр е н н я я т р у б
2 — д л и н н о е к о л е и о { '-о б р азн о й тр у бк и : 3—
к а м уф тм с о сп и р а л ь ю i n и и хро-
кап ельн ая воронка
моиой п р оволоки; 6 - внеш няя
трубка м уф ты : 7 — рстервуар дл я
н а л и в а и с п ы т у е м о ю продукта Черт. 2
Черг. 1
К низу колонки присоединяют стеклянный кран, при помощи которого регулируется скорость
отбора фильтрата.
Пробирки-приемники из термически и химически стойкого стекла высотой 150 мм и диаметром
36 мм. с меткой на 50 см3 для отбора фракций, вытекающих из колонки. Можно использовать
пробирки со шлифом. Растворитель отгоняют непосредственно из этих же пробирок.
Дефлегматор 200—14/23—14/23 ТХС по ГОСТ 25336. который присоединяют к пробиркам-при
емникам на конусе или при помощи корковой пробки.
373
Страница 3
С. 3 ГОСТ 11244-76
Штативы для пробирок длиной 400 мм. шириной 100 мм. в который устанавливают пробирки-
приемники. Каждый штатив имеет по 16 отверстий диаметром 38 мм, расположенных в два ряда.
Колонка U -обратная (черт. 2) для определения разделяющей способности силикагеля с капель
ной воронкой ВК-50ХС по ГОСТ 25336.
Штативы для укрепления приемников и U-образной колонки.
Приемники для отбора фракций из U -образной колонки представляют собой пробирки высотой
(42± 1) мм, диаметром (8±0,5) мм, градуированные на 0,2 и 0,3 см3 с погрешностью не более 0 ,0 1 см3.
Манонакуумметр U-обраэный стеклянный по ТУ 92—891.026.
Рефрактометр типа И РФ-22 или 454Б.
Шпатель.
Палочки стеклянные с оплавленным коштом д л и н о й 150—200 мм.
Насос вакуумный по ТУ 26—04—591.
Автотрансформатор типа АОСН или другой, позволяющий регулировать обогрев адсорбционной
колонки в необходимых пределах.
Баня цилиндрической формы из белой жести внутренним диаметром не менее 250 мм. высотой
около 120 мм с тепловой изоляцией для охлаждения продукта и растворителя при депарафинизации.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Баня подяная с электронагревом.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев ( 150±5) 'С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Метилэтилкетон.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол нефтяной по ГОСТ 9572 или каменноугольный по ГОСТ 8448 или бензол по ГОСТ 5955.
Толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или каменноугольный по ГОСТ 9880.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Изопентан.
а-метил нафталин.
Силикагель марки АСК 0,2—0,5 мм по ГОСТ 3956 с разделяющей способностью не менее 40 %,
определяемой на контрольной смеси 80 % цетана и 20 % а-метилнафгалина (по массе).
Эфир петролейный марок 40 —70 и 70—100.
Двуокись углерода жидкая по ГОСТ 8050 или азот газообразный технический по ГОСТ 9293 в
баллоне, снабженном редукционным вентилем и манометром.
Цетан (гексадекан) эталонный по ГОСТ 12525.
Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовка к депарафинизации
2.1.1. Перед начатом депарафинизации приготовляют растворитель смешением 40 объемных далей
мет илэтил кетона и 60 толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 толуола.
2.1.2. Воронку Бюхнера, вмонтированную в металлическую баню, вставляют через пробку в
колбу для фильтрования под вакуумом. На дно воронки помешают бумажный фильтр и закрывают ее
крышкой. В баню наливают этиловый спирт, устанавливают термометр типа ТН-8 и охлаждают
воронку.
2.1.3. Колбу для фильтрования соединяют вакуумной резиновой трубкой через промежуточную
калбу с вакуумным насосом. К вакуумной трубке через тройник присоединяют ртутный вакуумметр, а
через другой тройник — кран, соединенный с атмосферой.
2.1.4. Для охлаждения растворенной навески испытуемого продукта и растворителя готовят вто
рую баню, которую наполняют этиловым спиртом и устанавливают термометр типа ТН-8.
2.2. Подготовка к адсорбционному разделению
2.2.1. Силикагель помешают в фарфоровую чашу и выдерживают в сушильном шкафу 12 ч при
(150±5) 'С, периодически помешивая.
Высушенный силикагель в горячем состоянии переносят в нагретую стеклянную колбу и плотно
закрывают резиновой пробкой, взвешивают.
384
Страница 4
ГОСТ 11 2 4 4 -7 6 С. 4
2.2.2. Определение разделяющей способности силикагеля, подготовленного по п. 2.2.1.
В нижнюю часть короткого колена и отвод калена U -образной колонки (черт. 2) помешают
стеклянную пату для удержания силикагеля. Силикагель массой 12—15 г насыпают небольшими порци
ями в короткое колено и уплотняют до метки «д* непрерывным постукиванием по колонке деревян
ной палочкой. Массу силикагеля определяют по разности массы колбы с силикагелем до и после
наполнения трубки.
Контрольную смесь из капельной воронки вносят по кашлям в длинное калено трубки со скоро
стью. обеспечивающей пропитку силикагеля контрольной смесыо не менее чем за 1 ч, при этом смесь
должна последовательно пройти через каждые 15 мин отметки а, б. </, г, д на коротком колене.
Фракции отбирают через боковой отвод в приемники по 0,3 см' в каждый со скоростью
0,3 см'/мин.
Скорость регулируют высотой столба жидкости в высоком колене.
Отбирают 20—25 фракций, количество которых обеспечивает появление а-метнлнафталина.
С помощью рефрактометра определяют показатель преломления ( n f ) в каждой фракции. Повы
шение показателя преломления на 0.0005 указывает на появление а-метилнафталина.
Разделяющую способность силикагеля (А) в процентах вычисляют по формуле
л ^ (Ц -0.774 п 100
т ’
где 0,3 — объем продукта в каждом приемнике, см1;
0,774 — плотность цетана, г/см1;
и — количество фракций, свободных от а-метил нафталина;
т — масса силикагеля, г.
2.2.3. Адсорбционную колонку (черт. 1) заполняют силикагелем, подготовленным по п. 2.2.1.
Силикагель насыпают небольшими порциями и уплотняют непрерывным постукиванием по козонке
деревянной палочкой. Количество силикагеля, помешенного в адсорбционную колонку, определяют
по разности массы колбы с силикагелем до и после наполнения колонки.
2.2.1—2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.4. Силикагель регенерируют после каждого адсорбционного разделения для многократного его
использования. Для этого к верхней части резервуара присоединяют каучуковую трубку для подачи
инертного газа из баллона через редукционный вентиль. Одновременно включают обогрев колонки и
температуру медленно повышают до тех пор. пока не прекратится выделение паров растворителя из
казонки.
Пары растворителя отводят под тягу через ловушку, присоединенную внизу казонки.
Затем температуру в колонке повышают до 150 *С и поддерживают ее в течение 2—3 ч в токе
инертного газа. После этого обогрев колонки выключают и силикагель охлаждают также в токе инер
тного газа. Когда температура в колонке снизится до температуры окружающей среды, подачу инерт
ного газа прекращают.
После каждых 10 опытов проверяют разделяющую способность силикагеля в соответствии с
п. 2.2.2.
При снижении активности на 3—4 единицы силикагель заменяют.
Регенерацию силикагеля можно проводить вне казонки. промывая его горячей дистиллирован
ной водой и и высушивая в сушильном шкафу, как указано в п. 2.2.1.
2.3. (Исключен, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Отбор фракций нефти
3.1.1. Испытуемую нефть перегоняют в аппарате АРН-2 по ГОСТ 11011 и отбирают для испыта
ний фракции, выкипающие в пределах 300 ‘С — 400 "С, 400 *С — 450 *С, 450 "С — 500 ‘С и остаток,
или 300 “С - 350 "С, 350 “С - 400 “С, 400 'С - 450 “С, 450 *С - 500 *С и остаток, или 300 'С - 350 *С,
350 *С - 420 *С, 420 ‘С - 500 'С и остаток, или 300 *С - 350 "С, 350 “С - 450 ‘С, 450 ‘С - 500 ‘С и
остаток, или остаток выше 350 ‘С.
3.1.2. Порядок испытаний дистиллятных фракций и остатков представлен на черт. 3—5.
39Показаны первые 4 из 16
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.