ГОСТ 11233-65

УДК 678.5.001.4                                            Издание официальное
                                                                                        ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
                                                                    СССР                    СТАНДАРТ                               ГОСТ
                                                                Государственный                    ПЛАСТМАССЫ
                                                                                                                                 11233—65
                                                              комитет стандартов,         Методы определения содержания
                                                                                         свободного аммиака и аммиачных
                                                              мер и измерительных                     соединений
                                                                приборов СССР          Plastics. Methods for the determination
                                                                                       of free ammonia content'and ammonium
                                                                                                    compounds                     Группа Л 29

                                                                  Настоящий стандарт распространяется на фенолоформаль-
                                                               дегидные формованные изделия и устанавливает качественный
                                                               и полуколичественный методы определения свободного аммиа­
                                                               ка и аммиачных соединений.
                                                                  Сущность качественного метода состоит в определении
                                                               свободного аммиака и аммиачных соединений, выделяемых
              Несоблюдение стандарта преследуется по закону




                                                               измельченным образцом фенолоформальдегидного формован­
                                                               ного изделия, универсальной индикаторной бумагой с
                                                               pH 1—10.
                                                                  Сущность полуколичественного метода состоит в колори­




                                                                                                                                                  Перепечатка воспрещена
                                                               метрическом определении (при помощи реактива Несслера)
                                                               количества свободного аммиака, содержащегося в дистилляте,
                                                               отогнанном из щелочного водного экстракта измельченного
                                                               изделия.
                                                                  Точность метода находится в пределах ±1,5% .

                                                                                     I. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД

                                                                                    1.1. Аппаратура и реактивы

                                                                  1.1.1.   При качественном методе определения свободного
                                                               аммиака и аммиачных соединений применяется следующая
                                                               аппаратура и реактивы:
                                                                  колба коническая по ГОСТ 10394—63, тип КнНШ, вмести­
                                                               мостью 50 мл;
                                                                  бумага индикаторная универсальная, pH 1—10; сито с сет­
                                                               кой № 02 по ГОСТ 6613—53;
                                                                  вода дистиллированная по ГОСТ 6709—53.
                                                                                    1.2. Подготовка к испытанию
              Цена 2 коп.




                                                                  1.2.1.   Образец изделия измельчают в порошок, при этом
                                                               следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева
                                                               измельчаемого материала.

                                                              Внесен Государственным     Утвержден Государственным
                                                               комитетом химической       комитетом стандартов, мер               Срок введения
                                                                  промышленности       и измерительных приборов СССР                1/1 1966 г.
                                                                при Госплане СССР                19/1V 1965 г.

шарф на шее

Стр. 2

ГОСТ 11233—65      Пластмассы. Методы определения содержания
                   свободного аммиака и аммиачных соединений


    Измельченный порошок просеивают через сито с сеткой
 №  02.
    Просеянный порошок немедленно проверяют на содержа­
 ние свободного аммиака и аммиачных соединений.

                  1.3. Проведение испытания
    1.3.1. Около 1 г просеянного порошка помещают в колбу,
которую быстро закрывают пробкой, при этом между горлом
колбы и пробкой помещают полоску универсальной реактив­
ной бумаги, смоченной дистиллированной водой. Реактивная
бумага не должна соприкасаться с образцом. После 30-минут­
ной выдержки колбу открывают и внимательно осматривают
реактивную бумагу.
    В присутствии аммиака реактивная бумага окрашивается
в зеленовато-синий цвет.

                2. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫИ МЕТОД

                  2.1. Аппаратура и реактивы
   2.1.1. При определении содержания аммиака и аммиачных
соединений применяют следующую аппаратуру и реактивы:
   цилиндры колориметрические стеклянные по ГОСТ 298—62,
тип ЦКМ;
   колба коническая по ГОСТ 10394—63, тип КнНШ, вмести­
мостью 250 м л;
   колба для перегонки (Вюрца) по ГОСТ 10394, тип ПКВ,
вместимостью 100 мл;
   колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ
1770—64, тип 1, вместимостью 1000 мл;
   цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по
ГОСТ 1770—64, вместимостью 50 мл;
   пипетки по ГОСТ 1770—64, типы I и II, вместимостью
10 мл;
   микропипетка по ГОСТ 1770—64, тип III, вместимостью
1 мл;
   холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499—60,
тип I;
   алонж по ГОСТ 9425—60;
   насадка дистилляционная по ГОСТ 9425—60;
   воронка стеклянная по ГОСТ 8613—64;
   сито с сеткой № 02 по ГОСТ 6613—53;

Стр. 3
    Пластмассы. Методы определения содержания
    свободного аммиака и аммиачных соединений           ГОСТ 11233—65


    бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 7246—54;
    калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—48, «ч. д. а.»;
    натр едкий по ГОСТ 4328—48, «ч. д. а.», 2%-ный раствор;
    реактив Несслера по ГОСТ 4517—65;
    крахмал растворимый но ГОСТ 10163—62, 1%-ный рас­
твор;
    кислота серная по ГОСТ 4204—48, «х. ч.», 10%-иый рас­
твор;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709—53, освобожденная
от аммиака.; готовят следующим образом: к 1 л дистиллиро­
 ванной воды добавляют 5 мл 10%-ного водного раствора сер­
ной кислоты и подвергают перегонке. Первый отгон в количе­
стве 100—200 мл выливают, а следующие порции по 100 мл
проверяют реактивом Несслера на содержание аммиака. При
отрицательной реакции чистую воду собирают в приемник:
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773—60, стандартный вод­
ный раствор; готовят следующим образом: 0,3144 г хлористого
аммония, предварительно высушенного при температуре
 100—105°С, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистил­
лированной воде, хорошо перемешивают и доводят объем до
метки (раствор А); 1 мл приготовленного раствора содержит
0,1 мг аммиака.
    Из раствора А приготовляют колориметрическую шкалу.
Для этого отбирают микропипеткой раствор А в количестве
0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл и т. д., вносят в коло­
 риметрические цилиндры, добавляют в каждый цилиндр по
2 мл реактива Несслера, доводят дистиллированной водой
 (свободной от аммиака) до 50 мл и перемешивают.
    Полученные растворы содержат следующее количество
аммиака: 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг и т. д.
в 50 мл раствора.
    Эти растворы неустойчивы и поэтому пригодны только
в течение 1 суток.

                   2.2. Подготовка к испытанию

   2.2.1.   Образец фенолоформальдегидного формованного из­
делия измельчают в порошок, при этом следует тщательно
следить за тем, чтобы избежать перегрева измельченного ма­
териала.
   Измельченный материал просеивают через сито с сеткой
№   02 .

Стр. 4
                  Пластмассы. Методы определения содержания
ГОСТ 11233-65     свободного аммиака и аммиачных соединений


    Просеянный порошок хранят в банке с пришлифованной
пробкой не более 1 н.
    2.2.2.   В коническую плоскодонную колбу вместимостью
250 мл помещают 5 или 10 г испытуемого порошка, взвешен­
ного с точностью до 0,0) г, заливают десятикратным количе­
ством дистиллированной воды, свободной от аммиака и на­
гретой до 90— 100°С. Колбу закрывают пробкой и встряхи­
вают для того, чтобы равномерно смочить весь порошок.
    Колбу с содержимым оставляют для охлаждения при ком­
натной температуре в течение 1 ч, периодически встряхивая
ее. После охлаждения содержимое колбы профильтровывают
без отсоса через фильтр в сухую колбу.

                2.3. Проведение испытания
   2.3.1. В цилиндр вместимостью 50 мл вносят 23 мл ди­
стиллированной воды, освобожденной от аммиака, и 2 мл
реактива Несслера.
    2.3.2. 10 мл фильтрата, полученного согласно п. 2.2.2 и
соответствующего 1 г порошка, пипеткой вносят в колбу
Вюрца и добавляют 0,1 г марганцовокислого калия.
   Колбу устанавливают на колбонагреватель или газовую
горелку, присоединяют к холодильнику, соединенному с алон-
жем. Алонж вводят в цилиндр с подготовленным раствором,
чтобы конец его находился под слоем жидкости.
   После того как вся установка будет подготовлена, в колбу
Вюрца добавляют 10 мл 2%-ного раствора едкого натра,
колбу закрывают пробкой, включают колбонагреватель и
проводят медленную дистилляцию, регулируя скорость ди­
стилляции нагревом до тех пор, пока 'уровень жидкости в
приемном цилиндре не достигнет 42—45 .ил, так как количе­
ство отогнанного дистиллята должно быть около 15 мл.
   2.3.3. Перед проведением дистилляции нужно очистить
аппаратуру от следов аммиака. Это осуществляется путем
перегонки в ней дистиллированной воды до тех пор, пока
добавление 2 мл реактива Несслера к 50 мл дистиллята не
будет вызывать изменение цвета.
   2.3.4. После окончания дистилляции цилиндр отделяют от
прибора, доводят общий объем раствора до 50 м л, добавляя
дистиллированную воду, освобожденную от аммиака.
   Содержимое цилиндра взбалтывают, переливают в чистый
сухой колориметрический цилиндр и определяют процентное
содержание аммиака путем сопоставления с цветом одного
из ряда растворов колориметрической шкалы.