ГОСТ 11011-85

Tpynma А29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2 ГОСТ
Petroleum and its products, Method for determination of fraction composition 11011—85
by apparatus APH-2
МКС 75,040
OKCTY 0209
Дата введения 01.01.86

Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефти и нефтепро-
дуктов при атмосферном давлении и под вакуумом для построения кривой истинной температуры
кипения (ИТК) нефти и нефтепродуктов, установления потенциального содержания в нефти отдель-
ных фракций, нефтепродуктов или их компонентов и получения фракций нефти с целью исследова-
ния их физико-химических свойств группового и индивидуального углеводородного состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

‘Аппарат АРН-2, рассчитанный на перегонку нефти до 450 °С — 500 °C, состоящий из технологи-
ческого (черт. 1) и электрического блоков, которые смонтированы в одном металлическом каркасе
(черт. 2).

Аппарат снабжен вакуумным насосом типа ВН-461-М или пластинчато-роторным типа
2НВр-5ДМ, или любым другим, обеспечивающим остаточное давление до 1,3 + 10? Па (1 мм рт. ст.) в
течение 16 ч непрерывной работы, а также двумя кубиками на разную загрузку (1,9 и 3,0 дм*).

Ректификационная колонка диаметром 50 мм и высотой 1016 мм, обладающая погоноразделяю-
шей способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам при полном возврате орошения,
имеющая электрообогрев и покрытая слоем изоляции.

Термопары, рассчитанные на температуру от 0 "С до 400 “С. которые вставляют в припаянные к
колонке, кубику и головке конденсатора карманы.

Узел конденсации, предназначенный для полной конденсации паров, возврата части конденсата
в виде орошения и для отбора конденсата, состоящий из конденсатора и обратного холодильника с
краном для отбора дистиллята.

Электрическая печь, состоящая из двух самостоятельных секций обогрева (лно и бока), обеспе-
чивающая нагрев нефти или нефтепродуктов до 380 °С — 400°C.

Дифференциальный манометр, заполненный керосиновой фракцией, служащий для измерения
перепала давления между кубиком и верхом колонки.

Краны манифольда (А и Б) и буферная емкость, служащие для выполнения операций по обеспе-
чению установленного вакуума в системе при смене отбираемых фракций.

Ртутный вакуумметр 11 (черт. 1), служащий для измерения остаточного давления паров.

Ртутный вакуумметр /2 (черт. 1), служащий для измерения остаточного давления в нижнем
приемнике при смене фракций во время перегонки под вакуумом.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
*

С.2 ГОСТ 11011—85

Ватмоесферу

и В атмосферу
; А 16 4
Я : 15 $
| 23 | ( 45).
i ES
} Е

J = буферная емкость: 2— манифолья; 3 — приемники; 4, 6, 19, 20, 2/7 — термопа

ры; 5- обратный холодильник. 7— конденсатор: 8, /7- накидные гайки; 9 —

ректификационная колонка; 10. 15 — ловушки: #1. [2 — рулные вакуумметры:

13 — лифференинальный манометр: {4 — вакуумный насос; 16 — трубка; 18 — решет

ка: 22 — кубих. 23 — печь: А — кран трехходовой: & — полулунный хран: В, Г. Д.
Ж, Е — краны; 3 — кран (зажим)

Черг. 1

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нефрасы no TY 38.401—67—108 или фракция прямогонного бензина, соответствующего нефрасу.

Толуол реактивный по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноу-
гольный и сланцевый по ГОСТ 9880.

Спирто-толуольная смесь 1:1.

Керосин осветительный или фракция, соответствующая этому керосину по фракционному соста-
ву для заполнения дифференциального манометра.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или любая вакуумная смазка.

‘Секундомер.

Цилиндр мерный вместимостью 1000 ca? по ГОСТ 1770.

Колбы любого исполнения типа П или Кн по ГОСТ 25336.

Ткань асбестовая или из стеклянного волокна.

Проволока нихромовая по ГОСТ 12766.1 марки X20H80-H диаметром 0,5 мм.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 1000 в 10000 г 3-го класса
точности.

4

ГОСТ 11011—85 С.3

1 2
ук =” Я
5 NY
A 2

| Avo new eee
a” |
i
и \
18 :
[бомуумный насос Сеть Подъемник 5
(AHO печи

0 @,© © i оо 2.94
[ав мощи Пух man" вниз Сто Вер
АТА „©

Колонка

1 = имперметр ва 10 А; 2 — амперметр на 5 А; 3 — сигнальная лампа
Аля контроля вкаючения наи выключения нагреиа стенок печи; 4 —
потенциометр автоматический марки ПСТ-08 или КСП2-—027: 5-7
— автотранеформаторы низ ЛАТР-1: & — розетка для нагрева
рокрючка; 9/5 — кнопки управления, 16 — лам

ниши; /7 — розетка для включен
грека переходной трубки от крана до приемни!
лампа для контроля иключения или отключения аппарата от сети: 19.
20 — вакуумметры ртутные

Черт. 2

Разд. 1. (Измененная редакция. Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. В отобранной пробе нефти или нефтепролукта предварительно опреде.
массовую долю растворенного в ней газа, включая бутан, которую используют при определении
потенциального содержания нефтепродуктов.

Для перегонки на аппарате АРН-2 допускается нефть, газоконденсат или нефтепродукт с содер-
жанием воды не более 0,5 % по ГОСТ 2477. При большем содержании воды нефть или нефтепродукт
прелварительно обезвоживают.

2.2. Подготовка аппарата

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку /8 насыпают 150 см?
крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали

15

ляют по ГОСТ 13379

С.4 ГОСТ 11011—85

(12:1) мм и диаметром витка спирали (5+1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см*
мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6+1) мм и диаметром витка
спирали (321) мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насалке добавляют 250—270 exe крупной. Объем насадки
измеряют цилиндром.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку,
прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500 “С — 600 °C до удаления кокса, затем охлажда-
ют, перебирают и засыпают в колонку. В случае необхолимости добавляют новую насадку, приготов-
ленную в соответствии с п. 2.2.1, на 30—40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют тепло-
изоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт. 1} до приемника снабжают электро-
обогревом, для включения которого используют розетку /7 (черт. 2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран A (черт. 3) ставят в положения J, 3, %
кран Б — вположения 6, 7для соединения вакуумного насоса с атмосферой: кран Гзакрывают; кран
В открывают; кран Жзакрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3 - 10? — 2,7 - 10? Па (1—2 мм рт. ст.), кран A
переводят в положения J, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос
останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3 * 102—2,7 - 10? Па (1-2 мм рт. ст.)
в системе не изменяется в течение 15—20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по
частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм? нефраса, затем продувают воздухом.

После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а
затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20%
и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок
спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Атмосферная перегонка
3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуум-

ной смазкой (необходимо следить. чтобы смазка не попала в отверстия кранов).
3.1.2. Краны манифольла ставят в следующие положения (черт. 3): кран А — J, 2, 4; кран B— 5, %
А кран В открывают, кран Г закрывают, кран Жи за-
2 жим Зоткрывают.
3 Абуферной емкости: 3.1.3. В холодильник $ узла конденсации (черт. 1)
i пускают воду с температурой не выше 25°C, в рубаш-
ки приемников 3 (черт. 1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9
или 3,0 aM? наливают в предварительно взвешенный
кубик через горловину и взвешивают (черт. 1). Кубик
соединяют с колоикой через накидную гайку 17, ко-
торую плотно завинчивают. Трубку /6 соединяют от-
крытым концом через накилную гайку и переходную
трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термо-
‘пару 2/ (черт. 1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения
кубика с колонкой и колонки с головкой конденса-
тором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (черт. 1 и 2) до начала перегонки закры-
Черт. 3 вают.

4 К бапуум-насосу

Bammocpepy
Bammocpepy

16