ГОСТ 10969-91

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й с т а н д а р т
                                                    С О ЮЗ А ССР




                                           УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ
                                      МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО
                                     ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ
                                      В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

                                                    ГОСТ 10969-91
                                                     (ИСО 9 7 5 -8 5 ,
                                                     ИСО 1017-85)
                       БЗ 8—91/982




                                                   Издание официальное




                                         КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
                                                         Москва




строительство зданий

УДК 622.332 001 4:006 354                                           Группа Л19
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й         С Т А Н Д А Р Т     СОЮЗА         ССР

             УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ
   Методы определения выхода толуольного экстракта
   и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ            ГОСТ
                  (смолистые вещества)
                                                             10969-91
                Brown coals and lignites.
     Determination of yield of toluene-soluble extract    (И CO 975—85,
         and content of acetone-soluble materials         ИСО 1017—85)
               (resinous substances) in it
OKCTV 0309

                                                         Дата введения Ol Ol 93

      1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

   II. Н а з н а ч е н и е и о б л а с т ь п р и м е н е н и я
   Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода
толуольного экстракта из бурых углей и лигнитоы.
    П р и м е ч а н и е . Дополнительные требования, отражающие    потребности
народного хозяйства, приведены в приложении.
     1.2. С с ы л к а
    ГОСТ 27314’ «Топливо твердое. Определение содержания вла­
ги».
    1-3.   Сущность         метода
   Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в эк­
стракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а раствори­
мый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного
экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высуши­
вания, результат представляют в расчете на сухое состояние топ­
лива.
   1.4. Р е а к т и в ы
   Толуол. ч.д.а., раов 0.867 г/см3, температура кипения 109
—1И Х . В этом диапазоне должно перегоняться нс менее 95 % то­
луола.
   Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при
вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
   1.5. А п п а р а т у р а
    * Допускается до введения ИСО 10!5 в качестве государственного        стан­
дарте.

Издание официальное
                                       © Издательство стандартов, 1992
    Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
       тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2 Зак. 2016

с. 2 ГОСТ 10969—91

    1.5.1 Экстракционным аппарат (см чертеж) состоит из следую­
щих частей.
    1.5.11. Колба плоскодонная коническая,-вместимостью 500 см3
со шлифом 40/30.
    1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная
длина холодильника 400 мм.
    1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги ди­
   Аппарат для опреде­   аметром 30 мм, длиной 90 мм, помешенная
    ления выхода толу-   в сетчатый каркас.
     ■мьмого экстракта       1.5.2.    Насадка перегонная. Холодильник
                        со шлифом 40/30 для соединения с муфтой
                        конической колбы.
                             1.5 3- Баня песчаная или другое устрой­
                        ство для нагревания.
                             1.5 4. Шкаф вакуумный сушильный с
                        электронагревателем, обеспечивающий пос­
                        тоянную температуру (80±2) °С и давление
                        50 кПа*.
                            1.5.5.     Чашка для выпаривания 'стеклян­
                        ная или фарфоровая, высотой 30 мм и диа­
                        метром 80 мм.
                            1.5 6. Весы с точностью взвешивания до
                        1 мг.
                            1.5.7. Сито из проволочной сетки с но­
                        минальным размером отверстия (1 X 0 мм.
                            1.6. П о д г о т о в к а п р о б ы
                            Лабораторную пробу помешают на про­
                        тивень и доводят до состояния, при котором
                        устанавливается равновесие между влаж­
                        ностью пробы и окружающей атмосферы.
                        Осторожно измельчают пробу и просеива­
                       ют ее через сито. Измельченную пробу хра­
                        нят в закрытой банке, наполненной на 80 %
                       ее емкости.
                            Перед началом определения измельчен­
                        ную пробу тщательно перемешивают в те­
                       чение I мни (предпочтительно механичес­
                        ким способом).
                            17. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
                            Взвешивают с точностью до 1 мг около
                        10 г измельченной пробы, помешают в экст­
ракционную гильзу н накрывают чистой хлопковой ватой. Поме­
щают экстракционную гильзу в сетчатый кархас, который подве-
    • Можно исполыовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой
ПО—115°С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопас­
ности для предотвращения воспламенения толуольиого экстракта.

ГОСТ 10909—91 С. 3

 шнвзюг к концу обратного холодильника так, чтобы конденсиру­
 ющийся толуол капал в экстракционную гильзу.
    В колбу наливают 150 см1 толуола и присоединяют ее к обрат­
 ному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или дру­
 гим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал че­
 рез пробу равномерным потоком. Нагревание производят в тече­
 ние 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракци­
онной гильзы, не станет почти светлым.
    Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от­
меняют толуол, пока в колбе нс останется около 20 см3 жидкости,
 переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку
 для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толу­
ола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре
 (80±2) °С п давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт посто­
янной массы.
    П р и м е ч а н и е . Масса считается постоянной, если расхождение между
последовательными взвешиваниями не превышает I % от массы экстракта.
   Массовую доли! влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.
   1.8. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Выход толуольного экстракта ( £ г ) в пробе в процентах вы­
числяют по формуле
                                   от, -100
                             т“ —             •
где Я1| — масса навески, г;
    Шг — масса толуольного экстракта, г.
   Выход на сухое состояние вычисляют по формуле
                                           „           100
                                          Су' 100- м              >
тле А! — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
   Результат (предпочтительно среднее арифметическое результа­
тов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записы­
вают с точностью до 0.1 %.
      1.9.    Точность               метода
                                                                                                Таблица    1
           Ф                         М а х сл ч л ты о допустимое р а гх о ж д е не р е зу л ь т а т о в
В ы ход  -.оту о и м о    экстрах-
  т а ■а с у х о з состоя н е . •»
                                               Сходим ост>-                         В оспроизводим о; п-



Мексе S                               0,3 абс. °к                                  0.5 абс. %
5 —!0 вклхтч.                         0.5 абс. %                                   0.7 абс, Ч,
Болте 10                              5 отн. %                                     7 оти. %