ГОСТ 10898.5-84

УДК 661.183.12:539.215.3:006.254                                                                                        Группа .199


           М Е     Ж Г О С                   У Д         А Р С   Т В Е Н                Н    Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                                                ИОНИТЫ

                      Метод определения удельной поверхности                                           ГОСТ
                                                                                                     10898.5 -8 4
                                      lon-cxchange resins.
                                 Determination o f specific surface


           МКС 71.100
           ОКСТУ 2209

                                                                                                               Дата введения 01.07.85


                Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения удельной
           поверхности в интервале от 1 до 500 м2/г.
                Сущность метода заключается н измерении изменения давления воздуха за счет его адсорбции
           на поверхности испытуемого ионита при температуре жидкого азота. Суммарная относительная
           погрешность метода составляет 10 %.

                                                            1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
                1.1. .Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную
           продукцию.
                1.2. Массу пробы для испытаний определяют в соответствии с таблицей.

                У дельная п о в ер х н о с ть , м '/ г                М асса п р о б ы , г           П о в е р х н о ст ь п р о б ы , ч"


                               1 -1 0                                       2 -1                                  2 -1 0
                             1 0 -5 0 0                                    1 - 0 .0 2                               10




                                                  2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
                Установка (чертеж) для определения удельной поверхности из стекла ЗС-5, смонтированная
           на металлическом или деревянном каркасе, состоящая из:
                U-образпой манометрической трубки / из стекла ЗС-5, заполненной ртутью, один конец
           которой запаян под вакуумом 1.33—0.13 Па(10- 2 —10“ 3 мм рт.ст.), а другой — соединен с остальной
           частью установки;
                шкалы 2 из масштабно-координатной бумаги по ГОСТ 334, обеспечивающей точность изме­
           рения I мм;
                ампулы для образцов .7;
                вакуумной рубашки 4, запаянной под вакуумом 1,33—0,13 Па (10~2—Ю~3 мм рт. ст.);
                отвода с трехходовым краном 5. один конец которого сообщается с атмосферой;
                ампулы (, заполненной активным углем.




           Издание официальное                                                                               Перепечатка воспрещена

                                                                               8



Росстрой

ГОСТ 10898.5-84 С. 2

                            Система для определения удельной поверхности




     Сосуд Дьюара по НД.
     Аппарат Сокслета по ГОСТ 25336.
     Воронка стеклянная по ГОСТ 25336.
     Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру от 50 до 2(Ю "С,
с погрешностью регулирования температуры не более 5 *С.
     Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.
     Азот жидкий по ГОСТ 9293.
     Анетон по ГОСТ 2603.
     Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
     Уголь активный марки БАУ по ГОСТ 6217.
     Смазка вакуумная.
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с погрешностью
взвешивания не более 0.0002 г или другие аналогичного типа.
     Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.
     (Измененная редакция. Изм. № 1).


    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                                                 9

С. 3 ГОСТ 10898.5-84

                              3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. Обработка и смазка шлифов
     Внутреннюю часть трехходопого крана и шлифы ампул обрабатывают эфиром и ацетоном,
слегка подогревают в сушильном шкафу, наносят на нагретую поверхность шлифов тонким слоем
смазку и присоединяют к установке.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.2. Проверка прибора на герметичность
     Ампулу с прокаленным углем поворотом трехходового крана соединяют с U-образной трубкой
и погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Когда уровень ртути перестает изменяться, поворотом
крана давление в ампуле с углем уравнивают с атмосферным и убирают сосуд Дыоара. Установку
можно считать герметичной, если после грех-, пяти циклов уровень ртути в У-образной трубке не
изменяется в течение часа.
     3.3. Подготовка образцов
     Для испытания используют сильнокислотные катиониты вводородной форме, сильноосновные
аниониты в хлоридной форме, слабоосновные — в форме основания. Образец ионита, подготовлен­
ный по ГОСТ 10896, обрабатывают ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 ч и сушат при
60—65 *С в сушильном шкафу до постоянной массы.
     3.4. Градуировка установки
     3.4.1. Определение объема охлаждаемой части ампулы для образцов
     Ампулу 3 (чертеж) заполняют ртутью до вакуумной рубашки, затем ртуть количественно
переносят из ампулы в бюксу, взвешивают и вычисляют объем ( Г,) охлаждаемой части ампулы в
см3 по формуле


где т — масса ртути, г;
     р — плотность ртути, г/см3.
      Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать
1 % от наименьшего результата.
      3.4.2. Определение объема остальной части установки
      Для определения объема установки, за исключением охлаждаемой части ампулы для образцов,
измеряют постоянное давление Я, в установке при произвольно взятых начальных давлениях Я0 при
охлаждении пустой ампулы для образцов. Для этого пустую ампулу для образцов присоединяют к
установке. Поворотом трехходового крана ампулу с углем соединяют с U-образной трубкой и
погружают ее в сосуд Дыоара с жидким азотом. После адсорбции воздуха на угле, когда уровень
ртути в U-образной трубке перестает изменяться, сосуд Дыоара убирают. За счет десорбции воздуха
с угля дааление в установке начинает расти и при достижении произвольного значения в интервале
20—47 КПа (150—350 мм рт. ст.) поворотом крана ампулу с углем отключают от U-образной трубки
и соединяют с атмосферой. Давление (Я0) в установке измеряют в мм рт. ст. Пустую ампулу для
образцов погружают в сосуд Дыоара с жидким азотом и охлаждают ее до установления адсорбцион­
ного равновесного давления (Я,) в мм рт. ст. Давление в установке уравнивают с атмосферным.
Измерение давления по шкале производят с погрешностью I мм рт. ст.
      Объем части установки за исключением объема охлаждаемой части ампулы для образцов ( У2)
в см3 вычисляют по формуле



где Я0 и Я, — начальное и равновесное дааление в системе при охлаждении пустой ампулы, мм рт. ст.;
         Г, — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см3;
         У2 — объем остальной части установки, см3;
         7'к — температура помещения, *С;
         Т3 — температура жидкого азота. *С;
           г — радиус U-образной трубки, см.
     Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать
10 % от наименьшего результата.
                                                10

ГОСТ 10898.5-84 С. 4

                                4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
     4.1. Навеску ионита, под гото&лен лого по п. 3.3, взвешивают в ампуле для образцов. Результат
взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Затем ампулу присоединяют
к установке. Далее измерение проводят по п. 3.4.2.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                 5.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     5.1. Удельную поверхность (5L) в м2Д вычисляют по формуле
                                      £уя = 16,2 >12 Ю“ 20а/п • /V,
где 1V — число Авогадро;
16.2/12 _ плошадь. занимаемая одной молекулой азота в мономолекулярном слое:
    а„ — количество азота, покрывающее адсорбент насыщенным молекулярным слоем, вычисляют
          в моль/ r по формуле



где Р, — постоянное давление в установке после охлаждения ампулы с образном, Па (мм рт. ст.);
    1\ — 101,3 кПа (760 мм рт. ст).

                             1«,-Л>[ Ух* +^ (/■„♦?,)] - *,/■,(£- 1)1>      а

где т — масса образца ионита, г;
Р0, Р, — начальное и равновесное давление в приборе при охлаждении ампулы с образцом, Па
           (мм рт. ст.);
    Г, — объем охлаждаемой части ампулы для образцов, см3;
    К, — объем остальной части установки, см3;
     г — радиус U-образной трубки, см.
      5.2.      За результат испытания принимают среднеарифметическое трех парахтельпых определе­
ний, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 5 %
от среднего значения.




                                                   м