ГОСТ 10896-78

ГОСТ 10896-78


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                ИОНИТЫ
                                        ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ



                                                Издание официальное




                          8
                           I
                          БЗ 6




                                           ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                     Москва




квартиры от застройщика

УДК 661.183.12.001.4:006.354                                                                       Группа Л99

М   Е   Ж    Г   О   С    У    Д   А    Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы    Й        С Т А Н Д А Р Т


                                       ИОНИТЫ

                              Подготовка к испытанию
                                                                                             ГОСТ
                                                                                           10896-78
             Ion-exchange resins. Preparation of specimens for test


ОКСТУ 2209

                                                                                         Дата введения 01.01.80



     Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает способы их подготовки к
определению физико-химических и технологических свойств.
     Подготовка заключается в обработке ионитов растворами кислоты и щелочи для удаления
органических и минеральных примесей, внесенных при их производстве.
     Стандарт не распространяется на сильноосновные пиридинсодержашие аниониты, карбок­
сильный катионит СГ-1 и иониты, выпускаемые в чистом виде.

                         1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из напорной емкости
/ вместимостью 10—50 д м \ имеющей нижний тубус или сифон; стеклянной
или резиновой соединительной трубки 3 с запорными кранами или зажи­
мами 2, 4 для подачи раствора из напорной емкости в колонку снизу вверх:
стеклянной колонки 5 внутренним диаметром не более 50 мм и высотой не
менее 600 мм. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр 6 типа
ФКГ1 ПОР 250 ХС по 1'ОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, не
пропускающее зерен ионита более 0.25 мм и обладающее малым сопротив­
лением фильтрации; нижний штуцер колонки снабжен запорным краном
7. Конец стеклянной трубки А’, погруженный в колонку, снабжен таким же
кислотоупорным дренажным устройством, как и нижняя часть колонки.
Допускается обтянуть конец трубки полимерной сеткой с размером стороны
отверстия не более 0,315 мм.
     Бюретка типа 1—2 исполнения 1—5 1-го или 2-го класса точности
вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
     Колба по ГОСТ 1770 исполнения 1—2 1-го или 2-го класса точнос­
ти. вместимостью 500 или 1000 см3.
     Колба К н-1—250 по ГОСТ 25336.
     Мензурка 500 или 1000 по ГОСТ 1770 или цилиндры по ГОСТ 1770
исполнения 1—2 вместимостью 500 или 1000 см3.
     Пипетки вместимостью 20. ИЮ см3.
     Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вмес­
тимостью 50 и 1000 см'.
     Чашки ЧКЦ-1—2500 или ЧКЦ -1-1000 по ГОСТ 25336.
     Фарфоровая кружка или стакан по ГОСТ 9147 вместимостью 1000 или 2000 см3.
     Трубка хлоркальциевая.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а., раствор концентрации с (HNO,) = 2 моль/дм3 (2 н.).

Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена

                                                                             <& Издательство стандартов. 1978
                                                                        © И ПК Издательство стандартов. 1999
                                                                                Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10896-78

      Калий роданистый по ГОСТ 4139. х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (KSCN) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
      Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 %.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а., раствор с массовой долей 20—24 %.
      Серебро азотнокислое по ГОС Т 1277, ч. д. а., раствор концентрации с (AgNO,) = 0.1 моль/дм3
(0,1 и.).
      Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или ректификованный техничес­
кий по ГОСТ 18300.
      Фенолфталеин (индикатор) спиртовой растворе массовой дачей 1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.
      Метиловый оранжевый (индикатор) по нормативно-технической документации, раствор с
массовой долей 0.1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной
воде 1:3. Для окисления восстановителей в кислоте прибавляют по каплям раствор марганцовокис­
лого калия до устойчивой розовой окраски.
      Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации с (1/5 К М п04) =
= 0.01 моль/дм3 (0.01 н.); 1 см3 такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.
      Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч.. или ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Н,СгО«-2Н,0)=
= 0,01 моль/дм3 (0,01 и.); готовят по ГОСТ 25794.2, допускается готовить, используя стандарт-титр
(фиксанал).
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям
ГОСТ 6709.
      Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
      Радд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

     2.   ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ. ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ТЕХНИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ

      2.1. Навеску ионита массой не более 300 г, выпускаемого в сухом состоянии или потерявшего
влагу, подвергают набуханию в кристаллизационной чашке, стакане или фарфоровой кружке в
пятикратном количестве раствора хлористого натрия. Через 5 ч сливают раствор, а ионит несколько
раз промывают водой в соотношении пять объемов воды на один объем ионита, осторожно декан­
тируя каждый раз после перемешивания.
      Предварительному набуханию не подлежат иониты, выпускаемые с содержанием влаги более
30 %.
      2.2. Перед загрузкой ионита колонку заполняют водой до половины, подавая воду из напорной
склянки снизу вверх. Необходимо следить, чтобы под фильтрующим дном не оставалось пузырьков
воздуха.
      Набухший ионит отмеряют мензуркой в количестве не более 400 см' и переносят в колонку
водой из промывалки. Избыток воды сливают через нижний штуцер колонки. Все последующие
операции проводят при подаче растворов снизу вверх.
      При пробе ионита не более 100 см3 все растворы допускается пропускать сверху вниз.
      2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      2.3. Ионит промывают водой, регулируя скорость подачи воды таким образом, чтобы из
колонки выносились только пылевидные частицы. Все зерна ионита при этом должны быть в
движении. Промывку заканчивают после того, как при визуальном наблюдении из колонки начнет
выходить прозрачная вода. После осаждения ионита избыток воды спускают таким образом, чтобы
над уровнем ионита остался слой воды толщиной 10—20 мм.
      2.4. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в N a"-форме, а анионит в
С1~-форме, то катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором
соляной кислоты в соотношении пять объемов раствора к одному объему набухшего ионита.
Растворы подают из напорной склянки с удельной нагрузкой 5,5 10~4 м3/м 3с (2 см3/см 3ч) (количе­
ство объемов раствора, пропускаемого через единицу объема ионита за 1 ч).
      2.5. Если подготовке подвергают катионит, находящийся в водородно-солевой форме, а анио­
нит — в гидроксильно-солевой форме или каких-либо других солевых формах, то вначале через
катионит пропускают раствор гидроокиси натрия, а через анионит — раствор соляной кислоты с
удельной нагрузкой 5.5 10~4 м3/м 3с (2 см’/см 3 ч) до уравнивания концентрации щелочи (кислоты)
на входе и выходе из колонки. Затем пропускают еще пять объемов раствора гидроокиси натрия для
катионита (а для анионита — раствор соляной кислоты) с той же удельной нагрузкой.
      2.6. Катионит отмывают от щелочи, а анионит от кислоты пятью объемами воды с удельной
нагрузкой 1,39 Ю_3 м3/м 3 с (5 см3/см 3 ч).

ГОСТ 10896-78 С. 3

      2.7. Через катионит протекают раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33 • 10~4 mj/ mj с
(3 см3/см 3-ч) до получения в фильтрате кислоты исходной конпент|)аиии.
      2.8. Через анионит пропускают раствор гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5.5 х
 х 10“ * м3/ м 3с (2 см 3/с м 3 • ч).
      При обработке слабоосновного анионита и анионита ЛВ-16ГС раствор гидроокиси натрия
пропускают до уравнивания концентрации щелочи на входе и выходе из колонки.
      При обработке сильноосновиого анионита раствор гидроокиси натрия пропускают до уравни­
вания концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате. Для этого в пробирку
отбирают около 1 см3 испытуемого раствора, добавляют по каплям раствор азотной кислоты кон­
центрации c(HN03) = 2 моль/дм3 (2 н.) до кислой реакции и несколько капель раствора азотнокис­
лого серебра концентрации с (AgN03) = 0 ,1 моль/дм3 (0,1 и.). Концентрации ионов хлора в исходном
щелочном растворе и в фильтрате считают равными, если наблюдаемая через 20 мин на темном
фоне опалесценция, вызванная пробой фильтрата, не будет интенсивнее опалесценции, вызванной
пробой исходного щелочного раствора.
      Для сильноосновных анионитов систему изолируют от попадания углекислого газа из воздуха,
применяя хлоркалышевую трубку, наполненную натронной известью или химическим известковым
поглотителем ХП И- 1.
      2.9. Катионит отмывают от кислоты, а анионит — от щелочи водой с удельной нагрузкой
1.39 10“ 3 м3/м 3 с (5 см3/см 3- ч) до отсутствия в фильтрате кислотности по метиловому оранжевому
или щелочности по фенолфталеину.
      По истечении 1 ч проверяют кислотность (щелочность) промывной воды. При получении
неудовлетворительных результатов, промывку продолжают до соответствующей реакции среды.
      П р и м е ч а н и е . Отмывание сильноосновного анионита дистиллированной водой прекращают после
установления в фильтрате постоянной щелочности, обусловленной расщеплением на анионите солей, содер­
жащихся в дистиллированной воде (на титрование 100 см3 фильтрата должно пойти не более 3—4 капель
раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)|.
     2.7—2.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.10. Для получения катионита в Na*-форме (анионита в С1~ -форме) катионит, обработанный
соляной кислотой (анионит — гидроокисью натрия), промывают пятью объемами воды с удельной
нагрузкой 1.39 К)-3 м3/м 3 с (5 см3/см 3 ч). Затем катионит обрабатывают раствором гидроокиси на­
трия с удельной нагрузкой 8.33 ■ 10"4 м3/м 3ч (3 см3/см 3 ч). а анионит — раствором соляной
кислоты с удельной нагрузкой 5,5-Ю-4 м3/м 3с (2 см3/см 3 ч) до получения в фильтрате исходной
концентрации щелочи (кислоты), после чего отмывают водой с удельной нагрузкой 1,39-Ю-3 м3/м 3 с
(5 см3/см 3 ч) до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину в фильтрате после катионита и
кислой реакции по метиловому оранжевому в фильтрате после анионита.
     2.11. Подготовленный катионит в водородной или натриевой и аммонит в гидроксильной или
хзоридной формах в виде водной суспензии помещают в плотно закрывающуюся крышкой банку и
хранят ло проведения испытаний.
      При хранении сильноосновиого анионита крышку заливают парафином.
     2.12. В пп. 2.5, 2.7 и 2.8 для контроля концентрации кислоты (щелочи) в исходном растворе и
в фильтрате отбирают пипеткой пробы и титруют раствором гидроокиси натрия (соляной кислоты)
концентрации c(N aO H . НС!) = 0,5 моль/дм3 (0.5 и.) в присутствии индикатора.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

          3.  ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПИЩЕВОЙ,
        ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЕЙ

     3.1. Замачивание, загрузку в колонку и отмывку ионита водой проводят по пп. 2.1, 2.2 и 2.3.
     3.2. Промытый катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором
соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5-10~4 м3/м 3с (2 см3/см ' ч).
     3.3. Раствор гидроокиси натрия пропускают через катионит до выравнивания содержания
органических веществ (окисляемость) в фильтрате и в исходном растворе гидроокиси натрия или
до получения постоянной величины.
     3.4. Дзя определения окисляемое™ фильтрат разбавляют в 5 раз водой в мерной колбе
вместимостью 500 или 1000 см5. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 100 см3
разбавленного фильтрата, добаазяют из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия и пипет­
кой вносят 20 см3 раствора серной кислоты. Колбу с содержимым помешают на электроплитку с
асбестовой сеткой и кипятят 10 мин, считая от начала кипения. Если раствор в колбе при кипячении
обесцветился, то определение повторяют с большим разбавлением фильтрата.