ГОСТ 10858-77

ГОСТ 10858-77


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т




                       СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР
                             ПРОМЫШЛЕННОЕ СЫРЬЕ
                   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МАСЛА



                                      Издание официальное




                                                  М осква
                                            С та нд арти нф ор м
                                                   2010




болеро крючком

Группа С19



М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т

             СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР
                                                                                     ГОСТ
                    Промышленное сырье
          Методы определения кислотного числа масла                               10858-77
                                                                                     Взамен
                Oil seeds crops. Industrial raw materials.                     ГО СТ 1 0 8 5 8 - 6 4
                Methods of determination of acid value.

МКС 67.200.20
ОКСТУ 9709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1977 г. № 1808
дата введения установлена                                                                   01.07.78

Ограничение срока действия снято но проюко.ту № 5—94 Межгосударственного совета но стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 11-12—94)


     Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для
промышленной переработки, и устанаыивает методы определения кислотного числа масла в
семенах.
     Под кислотным числом масла понимают количество миллиграммов гидроокиси калия или
натрия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.
     Сущность метода состоит в титровании масла, изатеченного из семян, следующими способами:
     настаиванием этиловым (серным) эфиром;
     экстрагированием этиловым эфиром в аппарате Сокслета;
     прессованием с помощью гидравлического пресса.
     Методы применимы для семян масличных культур с кислотным числом масла от 0,8 до 25 мг
КОН.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                         1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     1.1. Отбор проб к выделение навесок — по ГОСТ 10852—86.

                                  2. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

     2.1. Из средней пробы выделяют семена массой около 120 г при извлечении из них масла
настаиванием или экстрагированием и около 250 г — при извлечении масла прессованием. Выде­
ленные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).
     2.2. (Исключен, Изм. № I).
     2.3. Очищенные от сорной примеси семена размалывают на мельнице в течение:
     (30 ± 1) с — семена хлопчатника;
     (15 ± I) с — семена других масличных культур, кроме клещевины.
     Семена клещевины разматывают два раза по (15 ± 1) с с перемешиванием их после первого
размола.
     2.4. Влажность аназизируемых семян должна быть не более 8 %. При большей влажности
семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) *С.
И оанне официальное                                                                  Перепечатка воспрещена

                     Издание (июнь 2010 г.) с Изменением № / . утвержденным в июле 1988 г.
                                                   (ИУС 12-88).
                                                                        © Издательство стандартов, 1977
                                                                         © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
                                                         77

С . 2 ГО С Т 1 0 8 5 8 - 7 7

     2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого в делитель­
ную воронку вместимостью 150 см1 наливают около 100 см3 этилового эфира и около 50 см3
дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку закры­
вают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде восьмерки,
несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении осторожно
около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя. Далее воронку
помешают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают содержимому
расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды определяют реакцию
эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно промывать дистиллирован­
ной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна менять окраску).
     2.3—2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8—10 капель фенолфталеина и
титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного
раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном взбалтывании содер­
жимого.
     2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см3
дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8—10
капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей
в течение 10 с, добаадяя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации
0,1 моль/дм3 при постоянном взбалтывании содержимого.
     2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной
бумаги и ваты.
     Д'1Я обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной 110—500 мм вату скручивают в
рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2—3 ч. Затем вату и бумагу
вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.
     Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.
     При изготовлении патрона используют деревянную болванку. Полоску фильтровальной бумаги
накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают
пинцетом, образуя дно. на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его
прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен
на навеску.
     2.6—2.8. (Введены дополнительно, Изм. № I).

  3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭТИЛОВЫМ (СЕРНЫМ)
                               ЭФИРОМ

     3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
     Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
     .Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм
не менее 80 %.
     Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105 ± 2) *С.
     Баня водяная или паровая.
     Штатив металлический.
     Колбы конические КН-1 (2)-250 ( 500) по ГОСТ 25336-82.
     Пипетки 2 -1 (2)—25 по ГОСТ 29227-91.
     Бюретки 6 (7) —1 (2)—5 по ГОСТ 29251-91.
     Цилиндры 1 (3)—25 (50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.
     Воронки делительные ВД-1 (2, 3)-250 (100) ХС по ГОСТ 25336-82.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а., водный раствор с (КОН) = 0,1 моль/дм5 или
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., водный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78. нейтральный.
     Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир
медицинский X издание по статье 34 «Госформакопеи* или эфир этиловый очищенный по
ОСТ 84-2006-82.
     Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации I %.
     Метилоранж, водный раствор массовой концентрации I %.
                                              78

ГО СТ 1 0 8 5 8 - 7 7 С . 3

     Пробки корковые по ГОСТ 5541—2002 или резиновые по нормативному документу.
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
     Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабора­
торной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
     3.2. Проведение определения
     3.2.1. Из измельченных по п. 2.3 семян берут две навески массой по 50 г. помещают каждую
из них в отдельную колбу вместимостью 500 см3 и заливают 200 см3 нейтрального этилового эфира.
Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически
встряхивая через каждые 10—15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.
     3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см’ фильтрата в конические колбы, добав­
ляют по 15 см3 нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором КОН (NaOH) массовой
концентрации 0.1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (3—5 капель) до слабо-розовой окраски,
не исчезающей в течение 10 с.
     По щкале бюретки определяют объем раствора КОН (NaOH), израсходованного на титрование.
     Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см3 фильтрата в две предварительно
высушенные в течение 1 ч при температуре (105 ± 2) 'С и взвешенные после охлаждения колбы.
Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу
при температуре (105 ± 2) *С до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 30 мин после
начала высушивания, последующие — через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным,
если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице
массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см’ фильтрата,
взятого для титрования.
     Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0.1 г.
     3.2—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     3.3. Обработка результатов
     3.3.1.      Кислотное число масла (Л) каждой навески семян в миллиграммах КОН вычисляют по
формуле
                                             Г - А - 5,611 ^ „
                                    лу = А. -------------- + В.
                                                  т
                где V — объем раствора КОН (NaOH),израсходованный при титровании,см3;
                     А'—поправка к номинальной мольной концентрации раствора КОН (NaOH),
                         определяемая при его приготовлении;
                     т — масса масла,взятая для определения,г;
         А = 1; В = 0 — для метода настаивания этиловым эфиром;
А = 0,92; В = —0,57 — для метода экстрагирования в аппарате Сокслета;
   Л = 1,17; В = 0,23 — для метода прессования с последующим титрованием масла в спиртоэфир­
                         ной смеси;
                 5,611 — масса КОН.содержащаяся в 1 см3 водного раствора КОН массовой концент­
                         рации 0.1 моль/дм3. мг.
      При титровании водным раствором NaOH это значение заменяют 5.6 (4.0 х 1,4, где 1,4 —
отношение молярных масс КОН к NaOH).
      3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает
0,1 мг КОН. При превышении этой нормы определение повторяют.
      3.3.3. При разногласиях в определении кислотного числа масла проводят повторное определе­
ние одним из методов, указанных в данном стандарте, а контрольное определение — титриметри-
ческим методом с извлечением масла этиловым (серным) эфиром.
      Допускаемое расхождение между результатами первоначального и контрольного (повторного)
определений — 15 % их среднеарифметического значения.
      3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      3.3.4. Все вычисления проводят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением
результата до десятых долей миллиграмма.
      3.3.5. Округление полученных результатов проводят следующим образом: ест и цифра, следую­
щая за установленным пределом больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на единицу;
если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру
увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменения, если она четная или
нуль.
                                                79