ГОСТ 10847-74

ГОСТ 10847-74


                     М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                           ЗЕРНО
                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ



                                         Издание официальное




                                               Стцарлш ф ери
                                                    2И »




сертификат прибора

УДК 633.1:543.822:006.354                                                                        Группа С19


М Е Ж Г О С У Д А Р С                         Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т


                                                                                            ГОСТ
                                     ЗЕРНО
                                                                                           10847-74
                        Методы определения зольности                                            Взамен
                                                                                                ГОСТ
                    Grain .Methods o f ash content determination
                                                                                               10847-64
M КС 67.060
ОКСТУ 9709


Постановлением Государе!венною комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 декабря 1974 г. № 2677
дата введения установлена
                                                                                                    01.07.75

Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандаргигации,
метрологии и сертификации (ИУС 4 —94)


     Настоящий стандарт распространяется на зерно, предназначенное для продовольственных,
фуражных* и технических целей, и устанавливает методы определения зольности.
     'Зольностью называют выраженное в процентах количество минеральных веществ, остающих­
ся после полного сгорания органических веществ навески.
     Сущность методов заключается в сжигании навески размолотого зерна с последующим коли­
чественным определением несгораемого остатка.

                                       1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

      1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13586.3-83.

                                   2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     2.1. Для проведения испытания должны применяться:
     мельница лабораторная;
     весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104—88** с
пределом взвешивания до 200 г;
     печь муфельная;
     эксикатор по ГОСТ 25336—82;
     тигли фарфоровые М> 3 по ГОСТ 9147—80;
     тигли кварцевые по ГОСТ 19908 —90;
     щипцы тигельные;


     ♦ В части определения золы в зерне, предназначенном для фуражных целей, действует ГОСТ 26226—95.
    •* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

И мание официальное                                                               Перепечатка воспрещена

          Издание (май 2009 г.) с Изменением Л? I. утвержденным « марте 19,45 г. (НУС 6—85).

                                                                     © И здательство стандартов. 1975
                                                                       © СТАНДАРГИНФОРМ, 2009

ГОСТ 1 0 8 4 7 -7 4 С. 2

     пластинки стеклянные размером 20 х 20 см;
     сито № 08;
     пипетка по ГОСТ 1770—74;
     кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1.2 г/см3;
     спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксус­
нокислого магния по НД растворяют в 100 см3 96 %-ного чистого этилового спирта по
ГОСТ 5962—67*. В полученный раствор прибавляют 1—2 кристаллика йода по ГОСТ 4159—79, по­
сле растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.
     Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и
прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 3 см3 ускорителя и зажигают его.
После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокативают 20 мин. затем тигли
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания с
ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
     Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притер­
той пробкой в сухом, прохлатиом и темном месте.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                3.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

      3.1. П о д г о т о в к а з е р н а к и с п ы т а н и ю
      3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна, очищают его от со­
рной примеси, за исключением испорченных зерен, и разматывают на лабораторной мельнице так,
чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито № 08.
      Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают
и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размолотое
зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.
      Удатнв верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой
2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксика­
торе тигля.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      3.1.2. Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по
ГОСТ 13586.5-93.
      3.2. П о д г о т о в к а м у ф е л ь н о й п е ч и к и с п ы т а н и ю
      3.2.1.       В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отвер­
стия диаметром 40 мм. Это необходимо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воз­
духа. чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
      Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи,
необходимо переоборудовать для достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для
этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой из хромоникелевой проволоки сечением 1,2 мм
с допускаемой нагрузкой 11 —12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой
витков проволоки. Во избежание окисления проволоки должна быть обеспечена тщательная изоля­
ция обмотки от воздуха. Д 1я этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого
огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из
растолче иного кирпича при помощи подковообразного магнита должны быть удалены
металлические примеси.

                                  4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     4.1. Определения зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной
печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах му­
фельной печи.
     4.2. М е т о д о з о л е н и я з е р н а б е з п р и м е н е н и я у с к о р и т е л я — основной ме­
тод

        На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

С. 3 ГОСТ 10847-74

      4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу,
если она откидывается), нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление), и обугливают навески,
не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
      После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель и закры­
вают дверцу, затем муфель нагревают до 600—900 "С (ярко-красное каление).
      Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
      После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
20 мин и. если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление счита­
ют законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В
случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение
массы.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      4.2.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без
применения ускорителей.
      4.3. М е т о д о з о л е н и я з е р н а с п р и м е н е н и е м у с к о р и т е л е й
      4.3.1. Озоление с азотной кислотой
      Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус­
кая воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой
перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения
содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их
смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помешают у дверцы (или на дверцу, если
она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха,
после чего тигли ставят в глубь печи, нагретой до 600—900 'С (ярко-красное каление), закрывают
дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
      Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают за­
конченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин не изменя­
ется.
      4.3.2. Озоление со спиртовым раствором уксуснокисюго магния
      В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 см3 спиртового раствора
уксуснокислого магния.
      По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помешают
на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают
содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металличес­
кий стержень.
      После пыгорания ускорителя тигли помешают у дверцы муфельной печи (или надверну, если
она откидывается), нагретой до 600—900 'С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли
в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение I ч до полного исчезновения черных
частиц.
      После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
      4.3.1. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
      4.4. М е т о д о з о л е н и я п р и в ы с о к и х т е м п е р а т у р а х п е ч и
      4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух муфельных печах с различной сте­
пенью максимального наката.
      Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помешают на 5—10 мин в переднюю
часть обычной муфельной печи. После прекрашения выделения продуктов сухой перегонки тигли
на 40—50 мин продвигают в глуОь печи, нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление). На место
продвинутых тиглей устанавливают другие 5—6 тиглей и так до полного заполнения печи.
      После первичного озоления все тигли переносят в переоборудованную муфельную печь, на­
гретую до 950 *С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После
этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).