ГОСТ 10846-91

ГОСТ 10846-91


                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                            ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
                                        МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛКА



                                               Издание официальное




                                                     Стч рщрччформ
                                                          2М>




замеры шума оборудования

УДК 633.1.5 4 3 .0 6 :0 0 6 .3 5 4                                                                    1р.мш а С 19


М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                  С Т А Н Д А Р              Т



                    ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ                                            ГОСТ
                                                                                              10846-91
                                     Метод определения белка

         Grain and products of its processing. Method for determination of protein

M КС 67.060
ОКСТУ 9709

                                                                                          Д а та введения 01,06.93



     Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает
метод определения белка.
     Сущность метода заключается в минерализации органического вещества серной кислотой в
присутствии катализатора с образованием сульфата аммония, разрушении сульфата аммония ще­
лочью с выделением аммиака, отгонке аммиака водяным паром в раствор серной или борной кис­
лоты с последующим титрованием.

                                             1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

        1.1. Отбор проб зерна — по ГОСТ 13586.3
        1.2. Отбор проб крупы — по ГОСТ 26312.1.
        1.3. Отбор проб муки и отрубей — по ГОСТ 27668.

                                     2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     Мельница лабораторная марки У1-УМЛ, марки ЛЭМ или другой марки, обеспечивающая тре­
буемую крупность размола.
     Сито из проволочной сетки № 08 по ТУ 14-4-1374.
     Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания
±0.01 г.
     Весы лабораторные общего назначения с пределом допускаемой погрешности взвешивания
±0.001 г.
     Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ или другого типа с терморегулятором, обеспечи­
вающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100—140 "С с погреш­
ностью ± 2 ‘С.
     Электронагреватели или газовые горелки.
     Бачок-преобразователь металлический или термостойкая колба вместимостью 2000 см3.
     Колбы Кьельдаля исполнения 2 вместимостью 100. 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.
     Бюретки вместимостью 25 или 50 см3.
     Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.
     Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
     Холодильник шариковый или с прямой трубкой исполнения 3 по ГОСТ 25336.
     Каплеуловитель исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.


И здание оф ициальное                                                                   П ерепечатка воспрещ ена

                                                                               © Издательство стандартов. 1992
                                                                                © СТАНДАРТНЫ ФОРМ, 2009

ГОСТ 10846-91 С. 2

     Воронки стеклянные лабораторные диаметром 25 или 36 мм. высотой 38 или 50 мм по
ГОСТ 25336.
     Пробирки цилиндрические диаметром 10 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336.
     Трубки стеклянные соединительные по ГОСТ 25336.
     Капельница для индикатора.
     Ступки фарфоровые и пестик.
     Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147.
     Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
     Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.. и раствор серной кислоты или стан­
дарт-титр концентрации 0,05 моль/дм3.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч.д. а., раствор массовой концентрации
330-400 г/дм3 и раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3.
     Кислота борная по ГОСТ 9656, ч. д. а., и раствор массовой концентрации 40 г/дм3.
     Медь сернокислая 5-нодная по ГОСТ 4165.
     Калий серпокислый по ГОСТ 4145.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30 %.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Метиловый красный.
     Бромкретоловый зеленый.
     Селен, ч.

                              3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

     3.1. П о д г о т о в к а п р о б ы к о п р е д е л е н и ю
     3.1.1. Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помоши дели­
теля выделяют (50.0 ±0.1) г. Зерно и крупу очншают от сорной примеси, за исключением испорчен­
ных зерен или ядер. Очишенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так,
чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки № 08.
      При размоле на мельнице зерно, азажность которого превышает 17 %. предварительно подсу­
шивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лаборатор­
ном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 "С.
     3.1.2. Из тщательно перемешанного материала отбирают и помешают в чистую и сухую про­
бирку, свободно входящую в колбу Кьельдазя, поочередно две навески массой 0,3—0,7 г каждая.
Пробирку с навеской взвешивают на весах с погретностъю ± 0.001 г, помешают как можно глубже в
колбу Кьельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и осторожно высыпают
продукт из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и
второго взвешивания устанавливают массу навески.
     Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Кьельдаля на запаянный конец про­
бирки надевают резиновую трубку.
     Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3 x 3 см. Фильтр с навес­
кой сворачивают и помешают в колбу Кьельдаля.
      П р и м с ч а н и е. При взятии навески на обеззоленном фильтре в «холостох!» определении проводят
обязательное сжигание фильтра.
      3.1.3. Одновременно со взятием навесок для анализа берут навески дзя определения влажнос­
ти: зерна - по ГОСТ 13586.5, крупы — по ГОСТ 26312.7, муки и отрубей— по ГОСТ 9404.
      3.2. П о д г о т о в к а р е а к т и в о в и р а с т в о р о в
      3.2.1.      Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10.0 г сернокислой меди, 100.0 г серно­
кислого калия и 2,0 г селена, помешают навеску в ступку и смесь тщательно растирают до получе­
ния однородного мелкозернистого порошка.
      Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10.0 г сернокислой меди и 300.0 г сернокислого
калия, помещают навески в сту пку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелко­
зернистого порошка.
     ♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

С. 3 ГОСТ 10846-91

     3.2.2. Дая приготовления раствора индикатора взвешивают 0,2 г метилового красного и 0,1 г
бромкрезолового зеленого; растворяют навески в 100 см3 96 %-ного этилового спирта.
     3.2.3. Для приготовления 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты используют концентриро­
ванную кислоту по ГОСТ 25791 и титр серной кислоты в соответствии со стандартами и правилами,
приложенными к комплекту.
     3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия используют натрия гидро­
окись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, прило­
женными к комплекту.
     3.2.5. Для приготовления раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 взвеши­
вают 40 г борной кислоты, растворяют навеску в небольшом количестве воды при нагревании, а за­
тем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем которой после охлаждения
раствора доводят до метки дистиллированной водой.

                             4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     4.1. Р а з р у ш е н и е о р г а н и ч е с к о г о в е щ е с т в а
     4.1.1. В колбу Кьельдаля с навеской добавляют 1,5—2,0 г катализатора 1 или 2 и осторожно
влипают 10—15 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое перемешивают покачивани­
ем колбы, добиваясь полного смачивания навески.
     Допускается в колбу Кьельдаля с навеской вместо катализатора 1 или 2 добавлять 7—10 см3
раствора перекиси водорода объемной долей 30 % и после прекращения бурной реакции приливать
7—10 см3 концентрированной серной кислоты.
     4.1.2. Нагревание колбы проводят в вытяжном шкафу или помещении с принудительной вен­
тиляцией.
     В горлышко колбы Кьельдаля вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку для
уменьшения улетучивания паров кислоты во время нагревания.
     Колбу устанавливают на электроплитке или укрепляют в штативе над газовой горелкой так,
чтобы ее ось была под углом 30—45".
     Начальное нагревание колбы проводят под наблюдением при слабом накале электроплитки
или на слабом пламени газовой горелки медленно, ввиду возможного образования пены, которая
может подняться в горлышко колбы или даже перелиться через край.
     4.1.3. После прекращения образования пены усиливают нагревание колбы и доводят содер­
жимое ее до кипения. Дальнейшая интенсивность кипения раствора в колбе должна быть такой,
чтобы пары кислоты конденсировались в средней части горлышка колбы Кьельдаля.
     Во время нагревания колбы следят за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось черных несго­
ревших частиц продукта. Если их обнаруживают, то смывают небольшим количеством серной кис­
лоты, которую добавляют в колбу, или легким встряхиванием содержимого колбы.
     4.1.4 Раствор в колбе кипятят до тех пор, пока он не станет прозрачным (допускается слегка
зеленоватый оттенок). Затем проводят дополнительное нагревание колбы еще в течение 30 мин. по­
сле чего сжигание заканчивают.
     4.1.5. Колбу охлаждают и к ее содержимому постепенно приливают 70 см3 дистиллированной
воды, слегка взбалтывая раствор. Полученный раствор снопа охлаждают.
     4.2. О т г о н к а а м м и а к а
     4.2.1. В бачок-парообразователь 1 (см. приложение) через воронку 2 налипают дистиллиро­
ванную воду, заполняя ею более половины объема бачка. Открывают кран 3 и зажим 4.
     Нагревают бачок с водой на электрической плитке или газовой горелке. Присоединяют пустую
колбу Кьельдаля W к каплеуловителю 7 и воронке для щелочи 5.
     После того как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник А', подставля­
ют под него пустую коническую колбу 9 и в течение 5—10 мин «пропаривают® прибор.
     По истечении указанного времени открывают краны 3 и 6, а зажим 4 закрывают.
     4.2.2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают при помощи бюретки или пипет­
ки 20 см3 раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 или же 25 см3 0,05 моль/дм3
раствора серной кислоты и добавляют 4—5 капель индикатора. Вынимают пустую коническую кол­
бу из-под холодильника и вместо нее подставляют коническую колбу с раствором борной или
серной кислоты.