ГОСТ 10820-75

ГОСТ 10820-75


                       М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т




                                          ЦЕЛЛЮЛОЗА
                            МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕНТОЗАНОВ



                                             Издание официальное




                       эо
                       O'

                       •о
                       3

                                        ИIIК ИЗДАТЕЛЬСГВО СТАНДАРТОВ
                                                   Мо с к в а




кружево на коклюшках

УДК 661.728 : 543.854.72 : 006.354                                                                                I'p.vnna К59


М    Е    Ж    Г    О    С   У    Д   А    Р   С    Т   В    Е   Н    Н    Ы    Й           С Т А Н Д А Р Т


                                      ЦЕЛЛЮЛОЗА

                   Метод определения массовой доли пентозаиов                                           ГОСТ
                        Pulp. Method for determination o f pentosans                                  10820-75
                                   fraction of total mass


ОКСТУ 5409

                                                                                                    Дата введения 01.01.91


     Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения
массовой доли пентозаиов.
     Метод основан на образовании фурфурола из пентозаиов при обработке целлюлозы раствором
с массовой долей соляной кислоты 13 % при нагревании и определении отогнанного фурфурола
спектрофотометрическим методом.
     Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих техни­
ческие требования на нее.
     (Измененная редакция, Изм. № 3).

                                                    1. ОТБОР ПРОБ
      1.1. Отбор пробы целлюлозы — по ГОСТ 7004.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                          2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

        2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы:
        фотозлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при
эффективной дайне полны 630 нм:
        плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
        баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;
        шкаф сушильный вакуумный;
        весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью взвешивания не более 0.0002 г по ГОСТ 24104:
        термостат;
        установку стеклянную для гидролиза пентозаиов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую
из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см', к горлышку которой пришлифо­
вана насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85—90 мм,
и трубкой, пришлифованной другим конном к холодильнику;
      ’ холодильник Х П Т -2 -4 0 0 - 29/23 ХС или Х П Т -2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;
        цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770;
        колбы 2 - 2 5 0 - 2 и 2-1000 - 2 по ГОСТ 1770;
        цилиндр 1—50 или 3—50 по ГОСТ 1770;
        пипетки 1—2—5 или 2—2—5. или 3—2—5, или 4—2—5, или 5—2—5, или 6—2—5: 1—2—10 или
2 - 2 - 1 0 , или 3 - 2 - 1 0 , или 4 - 2 - 1 0 , или 5 - 2 - 1 0 , или 6 - 2 - 1 0 ; 2 - 2 - 2 0 ; 2 - 2 - 2 5 ; 2 - 2 - 5 0 ;
2 - 2 - 1 0 0 по НТД;

И мание официальное                                                                                Перепечатка воспрещена

                                                                                 © Издательство стандартов. 1975
                                                                             © ИПК Издательство стандартов. 1999
                                                                                    Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10820-75




      колбу типа К,,-100-14/23 и колбу типа К -1 -5 0 0 -2 9 /3 2 по ГОСТ 25336;
      термометр технический со шкалой до 200 'С по ГОСТ 28498;
      термометр со шкалой до 100 *С по ГОСТ 28498;
      кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации с (Н О ) = (9.5 ± 0.05) моль/дм3
(9.5 ± 0.05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной
соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм5 раствора, при d = 1,174 r/c.MJ равен
855 см3, при d = 1,188 r/см 3 равен 807,5 см3; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13 %;
      железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2 %\
      раствор орсина готовят следующим образом: массу (0.400 ± 0,025) г орсина растворяют в
(9.5 ± 0,05) моль/дм3 (9,5 ± 0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют I см3 раствора хлорного
железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки (срок хранения
три недели);
      спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300;
      натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.;
      Д-ксилоза, ч;
      раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2.2727 ± 0,0001) г Д-кси-
лозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60 ± 2) "С в вакуумном сушильном шкафу
и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13 %, доводя объем раствора в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 до метки.
      глицерин по ГОСТ 6259. технический:
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      (Измененная редакция, Изч. № 1, 2, 3).
                              3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
     3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.
     (Измененная редакция, Иди. № 2).
     3.2. Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пеитозанов. взвешенной с
погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пеитозанов свыше 2 %, должна
быть 1 г, для образцов с массовой долей пеитозанов 2 % н менее — 3 г.
     При массовой доле пеитозанов менее 0.4 % необходимо увеличить массу навески до 5 г или
увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см3.
     В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пеитозанов следует умень­
шить в два раза.
     Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соот­
ветствующих массе пеитозанов в пробе от 10 до 100 мг.
     Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0.88.

ГОСТ 10820-75 С. 3

     Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пе птозанов. требуется отобрать такое
количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось      = 11.4 мг безводной ксилозы, что
                                                     и.оо
                11.4 1000      .   ,,
соответствует ,       |(R[)) = 5 см* (см. таблицу).


                                      М а сса псито&анои и пробе,          О б ъем раствора,
           Н ом ер пробы
                                                   мг                             см ’

                 1                                 10                              5
                 2                                 20                             10
                 3                                 30                             15
                 4                                 40                             20
                 5                                 50                             25
                 6                                 60                             30
                 7                                 70                             35
                 8                                 80                             40
                 9                                 90                             45
                10                                100                             50


     Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометри-
рованию по п. 4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
     По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависи­
мости оптической плотности от массы пеитозанов в пробе. Величину оптической плотности
откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе — на
оси абсцисс.
     Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
     3.3.     Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по
ГОСТ 16932.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
                                4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
      4.1. Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия
и с помощью мерного цилиндра напивают 100 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
      Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом
уровень глицерина следует поддерживать на 1,5—2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
      В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.
      Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для
охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
      Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддержи­
вать 164—166 ‘С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см* в течение
10 мин. После отгонки каждых 30 см* из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по
30 см ' раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %.
      Отгоняют 225 см* дистиллята.
      После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной
кислоты 13 % и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
      Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
      После перемешивания отбирают пипеткой 5 см3 раствора и переносят в колбу вместимостью
100 см3. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см' раствора орсина, затем колбу
закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при
(20 ± 0.5) *С.
      Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см3 этилового спирта. После
перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20 ± 0.5) "С в течение
10—15 мин.
      Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый
раствор заменяют 5 см3 раствора с массовой долей соляной кислоты 13 %. Выдерживают контроль­
ную пробу вместе с испытуемыми пробами.