ГОСТ 10749.7-80

УДК 661.722:546.22.06:006.354                                     Группа Л29

     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                           СТАНДАРТ         СОЮЗА       ССР

                СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ                          ГОСТ
                                                                 10749.7-80*
                      Метод определения серы

                  Ethyl alcohol for industrial use.                Взамен
                 Method for determination of sulphur          ГОСТ 10749-72
                                                               в части раэд. 8
    ОКСТУ 2409

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря
    1980 г. № 6048 лата введения установлена
                                                                          QLAL82
 Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока
 действия


    Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый
 спирт и устанавливает методы определения серы.

                                      1. ОТБОР ПРОБ

    1.1.    Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на
 этиловый спирт.

                   2. ПРИБОРЫ , ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Прибор для определения серы (черт. 1).
   Горелка для сжигания спирта (черт. 2).
   Колориметр-нефелометр фотоэлектрический типа ФЭК-56.
ФЭК-56М или типа ФЭК-60.
   Мешалка магнитная.
   Весы лабораторные равноплечие типа ВЛР-200 или аналитические
весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания не более 200 г,
с ценой деления нс более 0,0001 г, нс ниже 2-го класса точности.
Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена

                        Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1,
                       утвержденным в сентябре 1985 г (ИУС 12—85)

акт испытаний

Прибор для определения серы   Горелка для сжигания спирта   С. 2 ГОСТ 10749.7—80




II

ГОСТ 10749.7-80 С. 3

    Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвеши­
 вания 500 или 1000 г любого типа с ценой деления не более 0,01 г 1
или 2-го класса точности.
    Пробирки стеклянные с притертой пробкой и меткой на 100 см3.
    Колбы 2 -1 0 0 -1 (2 ) и 2 -1 0 0 0 -1 (2 ) по ГОСТ 1770-74.
    Стаканы В-1-250 и В-1 -5 0 (или В -1-100) по ГОСТ 25336-82.
    Пипетки 7 -1 (2 )-1 0 , 2—1(2)—20 и 2—1(2)—25 по НТД.
    Цилиндр 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87,
высшего сорта.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 (эталон).
    Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., 10 %-ный раствор,
готовят по ГОСТ 4517—87, при этом 10 г хлористого бария раство­
ряют в 90 см3 воды.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная и
раствор концентрации с (HCI) - 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по
ГОСТ 25794.1-83.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, х. ч., 15 и 3 %-ные рас­
творы.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., раствор концентрации
с (NaCl)=2 моль/дм3 (2 н.), готовят растворением 116,886 г хлорис­
того натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм3, содержащей 400 см3
раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм3 и до­
ведением до метки дистиллированной водой.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), го­
товят по ГОСТ 4517—87.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, х. ч., раствор,
готовят следующим образом: 0,4440 г сернокислого натрия, предва­
рительно высушенного при ПО—150 *С до постоянной массы, рас­
творяют в бидистилляте в мерной колбе вместимостью 1 дм3,
приливают билистиллят до метки, тщательно перемешивают и раз­
бавляют в 10 раз.
    1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг серы.
    Глицерин дистиллированный но ГОСТ 6824—76, динамитный
или глицерин по ГОСТ 6259—75, ч. д. а.
   Смесь спиртоглицериновая, готовят смешиванием технического
этилового спирта и глицерина (1:2).
    Натрия гидроокись но ГОСТ 4328—77, х. ч., 30 %-ный раствор.
    Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—76.
   Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор, готовят
следующим образом: 150 г жслсзосинеродистого калия и 185 г угле-

С. 4 ГОСТ 10749.7-80

кислого натрия (результаты взвешивания, в граммах, записывают с
точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллиро­
ванной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм1, доводят объем
водой до метки и тщательно перемешивают.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                   3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
   3.1.     Для проведения анализа собирают прибор в соответствии с
черт. I. В поглотительный сосуд / наливают 50 см3 раствора гидроо­
киси натрия, в поглотительный сосуд 2 — 50 см3 раствора жслсзоси-
нсродистого калия, в поглотительный сосуд 3 — дистиллированную
воду. Поглотительные сосуды 1—3 предназначены для очистки воз­
духа, можно пользоваться сосудом с 15 %-ной перекисью водорода.
Растворы в сосудах следует менять два раза в месяц.
   В поглотительные сосуды 8 и 9 наливают по 50 см3 3 %-ного
раствора перекиси водорода. Поглотительный сосуд 9 является кон­
трольным. Поглотительные сосуды 1, 2, 3, 8 и 9 соединяют гибким
соединением 4.

                    4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
   4.1.     В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар
горелки вносят 20 см5 анализируемого спирта при массовой концент­
рации серы в спирте до 5 мг/дм3, 10 см3 при концентрации выше
5 мг/дм3. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6 и через
холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.
   Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого
воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1—3. Подачу
сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пла­
менем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт
зажигают пламенем, свободным от серы.
   После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не
прекращают сше 5—10 мин.
   Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят а химический
стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз
промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят к стакане
4—5 мин для удаления избытка перекиси водорода.
   Далее определение проводят по п. 4.2 методом сравнения со
шкалой растворов или по п. 4.3 на фотоэлектроколориметрс — нефе­
лометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концент­
рации серы будет более 10 мг/дм3, поглотительный раствор