ГОСТ 10679-76

Группа Б19


                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т


                               ГАЗЫ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ СЖИЖЕННЫЕ                                              ГОСТ
                                Метод определения углеводородного состава                                10679-76
                                           Liquefied hydrocarbon gases.                                  Взамен
                              Method for determination of the hydrocarbon compound
                                                                                                      ГОСТ 10679-63

                   МКС 75.160.30
                   ОКСТУ 0209

                   Постановлением Государственного комнтега стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1976 г. № 1156 дата
                   введения установлена
                                                                                                                с 01.01.77

                   Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации,
                   метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)


                        Настоящий стандарт распространяется на сжиженные углеводородные газы и устанавливает
                   метод определения их углеводородного состава (фракции С3 и С4 и их смеси), находящихся под
                   избыточным давлением собственных паров, массовая доля которых 0.0! % и выше.
                        Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов, входящих в
                   состав сжиженного газа.
                                             1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
                        1.1. Для определения углеводородного состава применяют:
                        хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или пламен­
                   но-ионизационным детектором;
                       лупу измерительную по ГОСТ 25706—83 или аналогичную с ценой деления 0.1 мм;
                       линейку измерительную по НТД;
                       секундомер по ТУ 25-1819.00 2 1-90, ТУ 25-1894.003-90:
                        колбу круглодонную типа КГГ1-3 по ГОСТ 25336—82;
                        чашку фарфоровую по ГОСТ 9147—80;
                        эксикатор по ГОСТ 25336—82;
                        набор сит «Физприбор»;
                        печь муфельную электрическую, обеспечивающую нагрев до 750 'С —800 С;
                        баню водяную или песочную;
                        шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 "С;
                        алюминия окись активную по ГОСТ 8136—85;
                        трепел зикеевского карьера — сорбент (фракция 0.25—0,50 мм);
                        масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78;
                       дибутил фталат;
                        гелий в баллоне;
                        водород технический сжатый по ГОСТ 3022—80;
                        азот в баллоне по ГОСТ 9293—74;
                        воздух в баллоне по ГОСТ 17433—80;
                        спирт этиловый синтетический по НТД, спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78 или
                   спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;
                        натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, 2 %-ный раствор;
                        кальций хлористый;
                   Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена

                                   Издание с Изменениями Л& 1, 2,утвержденными в июле 198I г..декабре 1985 г.
                                                             (И УС 10- 81. 4- 86).

                                                                      27




сумка с кружевом

С . 2 ГО С Т 1 0 6 7 9 -7 6


      эфир петролейиый;
      эфир этиловый;
      воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
      шприц типа «Рекорд* с инъекционными иглами;
      пробоотборник типа ПУ по ГОСТ 14921—78.
      (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

                                         2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
      2.1. Для разделения углеводородов применяют модифицированную окись алюминия или
модифицированный трепел зикеевского карьера.
      Модифицированную окись алюминия применяют для анализа сжиженных газов, содержащих
метан и дивинил.
      2.2. Приготовление сорбентов
      2.2.1.       Активную окись алюминия массой 100 г с размером зерен 0,25—0,50 мм насыпают в
фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 700 “С в течение 7 ч, затем охлаждают в
эксикаторе и отсеивают от пыли.
      В каждой партии окиси алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и
вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности.
Для этого часть подготовленной окиси алюминия загружают в хроматографическую колонку длиной
I м. диаметром 3 мм. Массу загруженной окиси алюминия определяют по разности масс склянки с
окисью алюминия до и после загрузки ее в колонку. Колонку устанавливают в хроматограф и, не
подсоединяя к детектору, активируют окись алюминия при 250 ‘С в течение 2 ч в токе газа-носителя.
Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и устанавливают
заданный режим:
      температура термостата.‘С             ................................................................................ 50
      температура исиарителя/С.................................................................................. 50
      ток детектора. М А ......................................................................................................100
      расход газа-носителя (гелия),см3/с ........................................................................ 0.5
      В хроматограф шприцем вводят смесь пропана с воздухом в соотношении 1:2 и по секундомеру
определяют время удерживания компонентов. Удельный удерживаемый объем пропана ( Г р вычис­
ляют по ГОСТ 17567-81.

                                                                            г .;

V д — приведенный удерживаемый объем пропана, см3;
 1Я — время удерживания пропана, с;
  /„ — время удерживания воздуха, с;
 Уа — скорость газа-носителя, см3/с;
 т{ — масса окиси алюминия, г.
      Массовую долю вазелинового масла ( X ) в процентах вычисляют по формуле
                                                  X = 0,49 • TJ + 7,6.
      Массу вазелинового масла ( т 2) в граммах вычисляют по формуле
                                                             X т
                                                       /я2 = |(Ю,
где /// — общая масса подготовленной окиси алюминия, г.
       Массу вазелинового масла растворяют в круглодонной колбе в этиловом эфире в соотношении
1:25, затем сюда же насыпают подготовленную окись алюминия и перемешивают. Растворитель
испаряют на песчаной бане при 60 *С—70 ‘С при непрерывном перемешивании смеси до исчезно­
вения запаха эфира.
       (Измененная редакция, Изм. № 2).
       2.2.2.     Для приготовления модифицированного трепела зикеевского карьера отсеивают 500 г
фракции размером 0.25—0,50 мм, смачивают раствором углекислого натрия, затем выдерживают в
сушильном шкафу при 150 *С в течение 4 ч при периодическом перемешивании трепела стеклянной
                                                            28

ГОСТ 10679-76 С. 3

палочкой. После этого фарфоровую чашечку с трепелом прокаливают в муфельной печи при 800 С
в течение 3 ч. охлаждают в эксикаторе, в котором он хранится и используется при необходимости.
Хранение трепела допускается также в склянке, плотно закрытой крышкой.
     Для трепела определяют его относительную адсорбционную активность (А) хроматографичес­
ким методом.
     Среднюю пробу подготовленного трепела массой 40 г загружают в колонку хроматографа и
снимают хроматограмму искусственной смеси газов, состоящей из 15 % пропана, 25 % воздуха и
60 % водорода.
     Условия определения:
     Хроматограф с детектором по теплопроводности.
     Длина колонки, м ..................................................................................................................... 2
     Температура термостата,’С ................................................................................................ 40
     Объем пробы.смЛ .....................................................................................................................2
     Расход газа-носителя (азот).см3/ м и н ..................................................................................30
     Ток детектора, м А ................................................................................................................... 80

     Величину А вычисляют как отношение расстояний /, и                                                                          Хроматограмма
измеренных по хроматограмме (черт. 1). в миллиметрах                                                                        искусственной смеси тазов




      После определения величины Л по полученной хроматограм­
ме трепел высыпают из колонки хроматографа и помещают в
эксикатор или склянку.
      Массовую долю вазелинового масла и дибутилфталата (Л),
необходимую для модифицирования трепела, в процентах вычис­
ляют по формуле
                         Х = 3,2Д + 2,8,
                                                                /0 - расстояние от начала ш и л а до на­
где А — относительная адсорбционная активность трепела.         чала выхода отрицательного п и ка, мм:
     Для модифицирования поверхности трепела берут из эксика­ /| — расстояние от начала выхода отри*
тора или склянки две порции массой 60 и 40 г и обрабатывают дательного пропана*
                                                                            пика до максимума пика
                                                                                     мм
первую порцию — раствором вазелинового масла в петролейном
эфире, вторую порцию — раствором дибутилфталата в петролейном                  Черт. 1
эфире.
      Массу вазелинового масла (А/,) в граммах вычисляют по формуле
                                                                                     60.V
                                                                        М | и.
                                             (100 - X )
     Массу дибутилфталата (Л/2) в граммах вычисляют по формуле
                                                                                     ш
                                                                        М2 -
                                             (100 —X)'
где X — массовая доля вазелинового масла или будилфталата, %.
      Модифицирование поверхности трепела проводят следующим образом: дибутилфталат или
вазелиновое масло растворяют в эфире в соотношении 1:25. помещают в круглодонную колбу, затем
в нее насыпают трепел. Колбу помещают в водяную баню при 90 “С и непрерывно перемешивают
смесь до исчезновения запаха эфира.
     2.3. Заполнение колонки хроматографа
      Подготовку колонок и их набивку сорбентами выполняют в соответствии с требованиями к
монтажу и эксплуатации хроматографа.
      После установки в хроматограф колонки, заполненной активной окисью алюминия, его
дополнительно активируют в токе газа-носителя при 70 *С в течение 5—6 ч.
      При заполнении колонки хроматографа модифицированным трепелом его дополнительно
активируют при 90 *С в течение 4 ч. Колонка состоит из двух секций. Первая секция (по ходу газа)
длиной 4 м заполнена трепелом, модифицированным вазелиновым маслом, вторая секция длиной
2 м — трепелом, модифицированным днбутилфталатом.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                                                                  29

С. 4 ГОСТ 10679-76

     2.4. Монтаж, наладка и подготовка хроматографа для анализа
     При монтаже и наладке хроматографа выполняют следующие изменения в схеме: на испаритель
вместо накидной тайки навинчивают приставку (черт. 2), состоящую из корпуса, в котором
просверлены канавки диаметром примерно 2—3 мм, и крышки приставки (размеры приставки
указаны в миллиметрах).
     При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (черт. 3) к корпусу приставки привари­
вается трубка сброса анализирующего газа. С одной стороны трубка закупоривается заглушкой.
Между испарителем и корпусом приставки, а также корпусом приставки и крышкой встаазяют
резиновые мембраны, как указано на черт. 3.
     При вводе пробы в хроматограф шприцем (черт. 4) к корпусу приставки привариваются две
трубки для входа и сброса анализируемого газа.




                                                               / — крышкл приставки; 2 — корпус
                                                                          приставки

                                                                            Черт. 2



                                                              Схема ввода пробы в хроматограф шприцем




/ — пробоотборник: 2 — накидная гайка с иглой: 3 —      / — корпус приставки: 2 — кры ш ка приставки: 3 — верхняя
верхняя мембрана: 4 — крышка приставки; 5 — корпус      мембрана: 4 — ш п риц . 5 — пробоотборник; 6 — накидная
приставки: 6 — головка испарителя: 7 — ниж няя м ем ­   гайка: 7 — релиновая уплотнительная прокладка: 8 — отвод: 9 —
   брана: S — трубка сброса rasa; 9 —барботср            ниж няя мембрана; 1 0 - головка испарителя; I I — барботср

                      Черт. 3                                                     Черт. 4

                                                        30