ГОСТ 10671.8-74

Группа Л59

                   М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                                 РЕАКТИВЫ

                                  Метод определения примеси карбонатов                            ГОСТ
                                                                                               10671.8 -7 4
                                        Reagents. Method for determination
                                                  of carbonates

                  МКС 71.040.30
                  ОКСТУ 2609


                                                                                            Дата введения 01.07.75


                       Настоящий стандарт распространяется на неорганические реактивы и устанавливает метод
                  определения примеси карбонатов при содержании их в навеске анализируемого реактива в пределах
                  0.02-0.10 мг.
                       Метод основан на предварительной отгонке углекислоты из раствора реактива и последующем
                  взаимодействии ее с раствором бария гидроксида.
                       Общие требования — по ГОСТ 10671.0. При проведении испытаний должны быть соблюдены
                  требования ГОСТ 27025.
                       (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                              I. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

                       Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты: готовят по
                  ГОСТ 4517;
                       бария хлорид (барий хлористый) по ГОСТ 410Х, раствор с массовой долей 20 %; готовят по
                  ГОСТ 4517;
                       бария гидроксид (бария гидрат окиси) по ГОСТ 4107, раствор с массовой долей 3.5 %\ готовят
                  следующим образом: 3,5 г гидрата окиси бария помещают в колбу вместимостью 250 см5 и прибав­
                  ляют 96.5 см ’ свежеприготовленной и охлажденной дистиллированной воды. Колбу закрывают проб­
                  кой, в которую вставлена трубка с химическим известковым поглотителем, растворяют содержимое
                  при частом встряхивании и оставляют в покое на сутки. После отстаивания прозрачный раствор
                  декантируют в колбу, содержащую небольшое количество бензола или пентана для создания защит­
                  ного слоя от попадания углекислоты. Если при хранении раствора выделяется осадок, необходимо
                  раствор фильтровать перед каждым употреблением;
                       бензол по ГОСТ 5955 или пентан;
                       вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;
                       .м-нитрофепол. раствор готовят по ГОСТ 4919.1;
                       поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755;
                       раствор, содержащий СО,; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением водой, не
                  содержащей СО,, готовят раствор, содержащий в I см3 0,01 мг СО,;
                        кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор с массовой долей 20 %;
                       колба К -1-500 - 29/32 ТС по ГОСТ 25336;
                       переход П 2 П -2 9 /3 2 -14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
                       воронка ВК-50ХС по ГОСТ 25336:
                       каплеуловитель КО -14/23-60 ХС но ГОСТ 25336;
                       холодильник ХГ1Т-1 -1 0 0 -1 4 /2 3 ХС по ГОСТ 25336;
                       изгиб HZ105* КМ -19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336:
                        цилиндр 4— 100 по ГОСТ 1770;
                       стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

                  Издание официальное                                                      Перепечатка воспрещена




кружево вологда

ГОСТ 10671.8-74 С. 2

           колба К н -1 (2 )-2 5 0 -19/26 (24/29) ТС по ГОСТ 25336;
           пипетка 2 - 1 - 5 по ГОСТ 29227;
           цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
           Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                         2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     2.1. Собирают прибор для отгонки, состоящий из круглодоп ной колбы с капельной воронкой
и холодильника с каплеуловителем. В колбу прибора помещают 100 см3 воды, 2 см* концентрирован­
ной серной кислоты и несколько стеклянных бусинок (для равномерного кипения). В качестве при­
емника сначала применяют стакан, содержащий 50 см3 воды (при этом конец отводной трубки
прибора должен быть опущен в воду)- Содержимое колбы кипятят в течение 10 мин для удаления
углекислоты из системы. Затем, продолжая кипячение, убирают приемник, смывают конец отвод­
ной трубки небольшим количеством воды и быстро подставляют новый приемник — мерный ци­
линдр. содержащий 20 см3 воды и 5 см3 пентана или бензола (в качестве защитного слоя). Необходи­
мо следить за тем, чтобы коней отводной трубки) всегда был погружен в водную фазу раствора.
     50 см3 нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анали­
зируемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой долей 20 % или раствор амми­
ака, в присутствии 1—2 капель индикатора ^-нитрофенола) прибавляют в колбу прибора через
воронку по каплям во избежание переброса жидкости при непрерывном кипячении, затем таким
же образом прибавляют 50 см' воды. Необходимо следить за тем, чтобы в воронке всегда находился
защитный слой пентана или бензола. Перегонка заканчивается, когда объем дистиллята в цилиндре
достигнет 100 см5, после чего приемник отсоединяют и быстро закрывают пробкой.
     Одновременно с анализируемым раствором готовят раствор сравнения таким же образом в
таких же условиях и содержащий, в таком же объеме: количество миллиграммов СОг, указанное в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
     К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют одновременно по 5 см3 раствора
бария гидроксида, следя за тем, чтобы конец пипетки погружался под защитный слой.
     Наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не должна
быть шгтенсивнее опалесценции раствора сравнения.
     2.2. В случае определения примеси карбонатов в нерастворимых в воде препаратах, навеску
препарата смывают в колбу 50 см3 воды.
     2.3. Для поглощения СО, допускается использовать раствор, содержащий 20 см' воды и 1 см3
раствора аммиака, к которому затем прибавляют 1 см' раствора хлорида бария.
     2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.4. Вместо защитного слоя бензола или пентана капельную воронку и приемник допускается
закрывать пробками с трубками, наполненными химическим известковым поглотителем.
     2.5. Если в технических требованиях на реактив нормы по содержанию карбонатов не установ­
лены, допускается проводить определение качественно — по отсутствию выделения пузырьков СО,.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).




f i - l - 1024                                         85

С. 3 ГОСТ 10671.8-74

                                                   ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

                  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

                  2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
                     Совета Министров СССР от 05.08.74 № 1885

                  3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

                  4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 6023—87

                  5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                       О бозначение Н Т Д , на                            О бозначение Н Т Д . на
                                                   Н о м е р р азд ел а                                    Н о м е р р азд ел а
                       которы й дана ссы лка                               к о ю р ы й л ап а ссы лка



                          ГОСТ 1770-74           Рада. 1                    ГОСТ 4919.1-77              Paw. 1
                          ГОСТ 4107-78           Paw. 1                     ГОСТ 5955-75                Paw. 1
                          ГОСТ 4108-72           Рада. 1                    ГОСТ 6755-88                Paw. 1
                          ГОСТ 4204-77           Paw. 1                     ГОСТ 10671.0-74             Вводная часть
                          ГОСТ 4212-76           Paw. 1                     ГОСТ 25336-82               Paw. 1
                          ГОСТ 4517-87           Paw. 1                     ГОСТ 27025-86               Виол мая часть
                                                                            ГОСТ 29227-91               Paw. 1


                  6.     Ограничение срока действия снято но протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандар­
                        тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

                  7.     ИЗДАНИЕ с Изменением Ns 1, утвержденным в октябре 1988 г. (ИУС 1—89)




ГОСТ 10671.8-74