ГОСТ 10671.7-74

Группа Л59

                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т


                                               РЕАКТИВЫ

                                 Методы определения примеси хлоридов                             ГОСТ
                                                                                             10671.7 -7 4
                             Reagents. Methods for the determination of chlorides

                 МКС 71.040.30
                 ОКСТУ 2609


                                                                                           Да 1 а введения 01.07.75


                      Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы опре­
                 деления примеси хлоридов: фототурбидиметрический и внзуальио-нефелометрический.
                      Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов
                 серебра и хлора.
                      (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                        1а. О Б Щ И Е УКАЗАНИЯ

                      la. 1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
                      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                      1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес­
                 ки, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической доку­
                 ментации на анализируемый реактив.
                      1а.З. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
                      0,005—0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);
                      0,010—0.100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);
                      0.010—0.075 мг при определении фототурбидиметрнческим методом (способ 1);
                      0.010—0,200 мг при определении фототурбидиметрнческим методом (способ 2).
                      1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для при­
                 готовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с
                 точностью до второго десятичного знака.
                      Ia.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
                      1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.
                      (Введен дополнительно, Изм. № 1).
                      1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по
                 универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализиру­
                 емый реактив нет других указаний.
                      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                      1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промы­
                 тые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей
                 азотной кислоты около I %).
                      (Измененная редакция, Изм. № 2).
                      1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в
                 стандарте на анализируемый реактив.
                      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                      1а.9. ( Исключен, Изм. № 2).



                 Издание официальное                                                     Перепсчазка воспрещена
                                                                     79


черное кружево

С. 2 ГОСТ 10671.7-74

       la. 10. При наличии опалесценции и анализируемом растворе определение проводят фототур-
б ид и метрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора ана­
лизируемого реактива.
       l a .l l . Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрали­
зации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов,
то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
        1а.К), la. 11. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
        1а. 12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения
их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
        1а. 13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном
от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.
        1а. 12, 1а.13. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

                     16. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ , ПОСУДА И П РИ Б О Р Ы

     Аммиак водный но ГОСТ 3760, раствор с массовой долей К) %; готовят по ГОСТ 4517.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.. раствор с массовой долей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517.
     Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1,7 %.
     Раствор, содержащий CI; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят ра­
створ. содержащий 0,01 мг/см* С1.
     Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Бумага индикаторная универсальная.
     Колбы К н -1—50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32), К к -2 -5 0 ( 100)-18(22; 34) ТХС по
ГОСТ 25336.
     Колбы 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
     Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.
     Пипетки 6(7)—2—5(10: 25), 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.
     Фотоэлектрокол ори метр типа КФ К-2 или другой с аналогичными метрологическими характе­
ристиками или спектрофотометр.
     Разд. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

                                     1. М ЕТОДЫ АНАЛИЗА

     1.1. Фототурбидиметрнческий метод
     1.2. Определение по способу I
     1.1. 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.2.1. Построение градуировочного графика
     Готовят растворы сравнения. Я тя этого в мерные колбы вместимостью 25 см* каждая помешают
растворы, содержащие 0.010; 0,025; 0,050; 0.075 мг О . доводят объемы раствора водой до 15 см* и
перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.
     В каждый раствор прибавляют 1.0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора нитрата
серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
     Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеря­
ют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390—410 нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм.
     По полученным данным строят градуировочный график.
     1.2.2. Проведение анал и за
     15 см 3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора поме­
щают в мерную колбу вместимостью 25 см 1, прибавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 1.0 см 1
раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают.
     Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого
раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так

ГОСТ 10671.7-74 С. 3

же. как при построении градуировочного графика. Г1о полученному значению оптической плотно­
сти, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.
     П р и м е ч а н и е . Допускается применять 2 см5 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
      1.2.1. 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.2.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор
имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного ра­
створа применяют раствор, содержащий 15 cmj анализируемого раствора. 1,0 см3 раствора азотной
кислоты и 9.0 см3 воды.
      1.2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­
ние, указанное в табл. 1.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной
вероятности /*= 0,95 представлена в табл. 1.

                                                                                                Таблица 1
                                                                            Допускаемая суммарная погрешность
        Масел мариaoti, м!          Допускаемое расхождение (or моеитоль-    (относительно определяемой массы
                                     но определяемой массы хлоридов). %                хлоридов). %

    От 0.010 до 0.025 включ.                         25                                   ±30
    Св. 0.025 . 0,075 *                              10                                   ±10


      1.2.3. 1.2.4. (Измененная редакция, Изм. Ss 2).
      1.2.5. (Исключен, Изм. № 2).
      1.3. Определение но способу 2
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.3.1. Построение градуировочного графика
      Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помеша­
ют растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0.175; 0.200 мг С1, доводят
объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.
      В каждый раствор прибавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора нитрата
серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
      Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плопю сть растворов сравнения
измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с тол­
щиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.
     Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0.010—0,050 мг С1, проводят в кю­
ветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг С1 — в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
     По полученным данным строят градуировочный график.
      1.3.2. Проведение анализа
     40 см 3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора поме­
щают в мерную колбу вместимостью 50 см3; прибавляют 2,0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см 3
раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем
раствора водой до 50 см3 и перемешивают.
      Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раство­
ра измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как
при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользу­
ясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.
     П р и м е ч а н и е . —Допускается применить 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
     1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
     1.3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор
имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного ра-

С. 4 ГОСТ 10671.7-74

спю ра применяют раствор, содержащий 40 см ’ анализируемого раствора, 2,0 см1 раствора азотной
кислоты и 8.0 см3 воды.
      1.3.4.     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­
ние. указанное в табл. 2.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0.95 представлена в табл. 2.

                                                                                                Та бл и иа 2
                                                                        Допускаемая суммарная п ш р е ш и о с т ь
        Масса хлоридом. мг       Допускаемое расхождение (относитель­    (относительна определяемой массы
                                  но определяемой массы хлоридов). %               хлорндон). %

   От 0.010 до 0.025 включ.                       30                                      =30
   Си 0.025 » 0.050                               20                                      ±30
    * 0,050 * 0.100 »                             20                                      ±30
    * 0.100 * 0.175 »                             20                                      ±20
    * 0.175 » 0.200                               20                                      ±25

       1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).
       1.3.5. (Исключен, Изм. JV" 2).
       1.4. Внзуалыю-нефелометричсский метод
       О п р е д е л е н и е по с п о с о б у 1
       (Измененная редакция, Изм. № 2).
       1.4.1, Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в
10—15 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раство­
ру добавляют 1,0 см3 раствора азотной кислоты и 1.0 см3 раствора нитрата серебра, объем раствора
доливают водой до 20,0 см3 и перемешивают.
       Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме
массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и
те же объемы растворов реактивов.
       Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения про­
водят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической докумен­
тации на анализируемый реактив нет других указаний.
       1.4.1а. О п р е д е л е н и е п о с п о с о б у 2
       Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и
растворяют в 30 см3 воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной
бумаге раствору добавляют 2.0 см3 раствора азотной кислоты, 1,0 см3 раствора нитрата серебра,
объем раствора доливают водой до 40 см3, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в
п. 1.4.1.
       1.4.1, 1.4.1а. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
       1.4.2, 1.4.3. (Исключен. Изм. № 2).

     Разд. 2. (Исключен, Изм. № I).

     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).