ГОСТ 10671.6-74

Группа Л59

                       М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы   Й   С   Т   А    Н   Д   А   Р   Т



                                                       Р ЕА К ТИ В Ы

                                       Методы определения примеси фосфатов                                   ГОСТ
                                                                                                           10671.6 -7 4
                                            Reagents. Methods for determination
                                                       of phosphates

                      М КС 71.040.30
                      ОКСТУ 2609


                                                                                                       Дата введения 01.07.75


                           Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы опре­
                      деления примеси фосфатов в неокрашенных растворах реактивов:
                           по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;
                           по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса:
                           по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).
                           (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 , 3).

                                                               1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

                            la. 1. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
                           При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и
                      ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
                           Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
                      оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
                      указанных в настоящем стандарте.
                           (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
                            1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес­
                      ки. масса фосфатов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в норма­
                      тивно-технической документаини на анализируемый реактив.
                            1а.З. Масса фосфатов в навеске анализируемого реактива должна быть:
                           0,002—0.020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорби­
                      новой кислотой;
                           0,01—0.10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комп­
                      лекса.
                            !а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовле­
                      ния растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до
                      второго десятичного знака.
                            1а.2—1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                            1а.5. Определение проводят не менее чем из двух параллельных навесок.
                            1а.6. При проведении определения после добавления каждого реактива растворы перемешива­
                      ют.
                            1а.5, 1а.6 . (Введены дополнительно, Изм. № 1).
                            1а.7. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в
                      нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
                           (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                            1а.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофото­
                      метре при соответствующих длинах волн.


                      Издание официальное                                                          Перепечатка воспрещена




новогодние салфетки

ГОСТ 10671.6—74 С. 2

     1а.9. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют ре­
активы, в состав которых входит примесь фосфатов, то вводят поправку, устанавливаемую конт­
рольным опытом.
     1а. 10. При хранении растворов реактивов (если нет указании об ограничении сроков хранения
их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
     la .ll. Определение примесей фосфатов необходимо проводить в помещении, изолированном
от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими фосфаты.
     1а.8—1а. 11. (Введены дополнительно, Изм. № I).
     1а. 12. Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по
универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативно-технической документа­
ции на анализируемый реактив нет других указаний.
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     1а. 13. При визуальном определении (кроме метода, описанного в разд.4) готовят три раствора
сравнения. В первом растворе масса примеси фосфатов соответствует норме, во втором составляет
0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса фосфатов в растворе сравнения (0.5 нормы или
2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п. 1а.З, то эти растворы не готовят. Для мини­
мальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

             1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ОКРАСКЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ
                  С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ

      Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восста­
новлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.
      Масса кре.мнскислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.1 мг SiO,.
      1.1. Аппаратура, реактивы н растворы
      Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
      Колба 2 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770.
      Колба К н - 2 - 5 0 - 18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
      Пипетки вместимостью 1(2). 5(10), 20 и 25 мм3.
      Цилиндр 1(3)—25(50)—2 и 2—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
      Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Калий сурьма (III) оксид тартрат (калий антнмоннл виннокислый) 0,5-водный по ТУ 6—0 9 -
OS—1958. раствор с массовой долей 0,3 %, свежеприготовленный.
      Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей 22 %; готовят по ГОСТ 4517.
      Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см3 раствора серной кислоты прибавляют
15 см3 раствора молибденовокислого аммония. 5 см3 раствора 0,5-водного виннокислого антимони-
ла калия. 30 см3 раствора аскорбиновой кислоты. 25 см3 воды и перемешивают. Раствор устойчив в
течение суток.
      Раствор, содержащий Р 0 4; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением его готовят
растпоры массовых концентраций 0,01 мг/с.м' и 0.005 мг/см3 Р 0 4. Разбавленный раствор применяют
свежеприготовленным.
      (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      1.2. Фотометрическое определение
      1.2.1. Построение градуировочного графика
      Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие
0,002; 0.005; 0,010; 0,015; 0,020 мг Р 04, доводят объемы растворов водой до 20 см3 и перемешивают.
      Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р 0 4.
      В каждый раствор прибавляют 4 см3 раствора смеси реактивов, доводят объемы растворов
водой до метки и перемешивают.
      Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к конт­
рольному раствору на фото электроколориметре при длине волны 670—730 нм >.mj4 (720 нм) в кюве­
тах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине
волны 880 им в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
J-2*                                            75

С. 3 ГОСТ 10671.6-74

      По полученным данным строят градуировочный график.
      1.2.2. / 1/юведение отита
     20 см3 нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую
колбу, прибавляют 4 см’ раствора смеси реактивов, доводят объем раствора водой до метки (или
прибавляют I см3 воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.
     Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к кон­
трольному, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в
анализируемом реактиве в миллиграммах.
     Окраска устойчива в течение 2 ч.
      1.3. Визуальное определение
      Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см3 (с меткой на
25 см}) или в цилиндрах.
     При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения,
приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 13. При этом наблюдаемая через 10 мин
окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содер­
жащего в том же объеме массу фосфатов в миллиграммах, соответствующую установленной в нор­
мативно-технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реакти­
вов, что и при фотометрическом определении.
      1.4. Обработка результатов
     За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (d) не пре­
вышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.
     Допускаемая относительная суммарная погрешность (А) результата анализа при доверитель­
ной вероятности Р = 0.95 приведена в табл. 1.

                                                                                Таблица!
            Н а й д е н н а я м ас с а ф о с ф а т о в , мг        d.   мг      д. %


    От 0.002 до 0.005 включ.                                       0.0005       ±15
    Св. 0.005 * 0,020 *                                             0,001       ±10

     1.2—'1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
     Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

                        3.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПО ЖЕЛТОЙ ОКРАСКЕ
                     ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИБДЕНОВОГО КОМ11ЛЕКСА

     Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденово­
го комплекса.
     Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0.5 мг SiO,.
     3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
     Кааба 2 - 2 5 - 2 по ГОСТ 1770.
     Колба К н - 2 - 5 0 - 18(22) ТХС или К н -1 -5 0 -1 4 /2 3 ТХС по ГОСТ 25336.
     Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) и 25 см5.
     Цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
     /i-Нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
     Реактив для определения фосфатов; готовят по ГОСТ 4517.
     Раствор, содержащий Р 04; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0,01 мг РОд в I см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
     (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
                                                              76

ГОСТ 10671.6-74 С. 4

      3.2. Фотометрическое определение
      3.2.1. Построение градуировочного графика
      Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помешают растворы, содержащие 0,01:
0,02; 0,05; 0.08; 0.10 мг Р()4, доводят растворы до объема около 12 см3 и перемешивают.
      Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р 0 4.
      В каждый раствор прибавляют 10 см3 раствора реактива для определения фосфатов, доводят
объемы растворов водой до метки и перемешивают.
      Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к конт­
рольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 -4 4 0 нм или спектрофотомет­
ре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
      По полученным данным строят градуировочный график.
      3.2.2. Проведение анализа
      15 см3 нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной
кислоты или раствор аммиака в присутствии 1—2 капель раствора /t-нитрофенола) помещают в
мерную колбу, прибавляют 10 см3 реактива дтя определения фосфатов и перемешивают.
      Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к кон­
трольному, приготовленному так же. как при построении градуировочного графика. По полученно­
му значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в анализируе­
мом реактиве в миллиграммах.
      3.3. Визуальное определение
      Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см3 (с меткой на
25 см3) или цилиндрах с пришлифованными пробками.
      При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения,
приготовленными одновременно с анализируемым по п. Ia.13. При этом наблюдаемая через 10 мин
окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содер­
жащего в том же объеме массу фосфатов в миллиграммах, соответствующую установленной в нор­
мативно-технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реакти­
вов, что и при фотометрическом определении.
      3.4. Обработка результатов
      За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (d) не пре­
вышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 3.
      Допускаемая относительная суммарная погрешность (Л) результата анализа при доверитель­
ной вероятности / ,= 0,95 приведена в табл. 3.

                                                                                     Та6л и ца 3
            Н а й д е н н а я м а с с а ф о с ф а т о в , мг        d . Ml           д. %

    От 0,01 до 0.05 включ.                                          0,004            ±30
    С и. 0.05 * 0,08 ►                                              0.005            ±20
     * 0.08 » 0,10 *                                                0,01             ±10


     3.2—3.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

    4. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НО ОКРАСКЕ МОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ
             С ВОССТАНОВЛЕН И ЕМ 2-ВОДНЫМ ХЛОРИДОМ ОЛОВА (II)

     4.1. Фосфаты
     К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с
массовой долей 10 %. Доводят pH раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают,
добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэти-
лового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и
восстаналивают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2 см3 раствора двухводного хлорида
олова (II) с массовой долей 2 % в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность синего
окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя,
                                                               77