Межгосударственный стандарт
ГОСТ 10671.5-74
Реактивы. Методы определения примеси сульфатов
Reagents. Methods for the determination of sulfates
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Груши Л59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси сульфатов ГОСТ
Reagents. Methods for the determination of sulfates 10671.5 -7 4
MKC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы опре
деления примеси сульфатов: визуально-иефелометрический и фототурбшшметрический.
Методы основаны на образовании опалесценции сульфата бария при взаимодействии ионов
бария и сульфата.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
la. 1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес
ки. масса сульфатов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической доку
ментации на анализируемый реактив.
1а.3. Масса сульфатов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
0.01—0,10 мг при определении визуально-нефелометрическнм методом (способ 1);
0,02—0.10 мг при определении фототурбидиметрическим методом;
0.05—0,50 мг при определении визуально-псфелометрическим методом (способы 2 и 3).
1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовле
ния растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точнос
тью до второго десятичного знака.
1а.2— 1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1а.5. При необходимости следует проводить контрольный опыт на содержание сульфатов в
применяемых дтя нейтрализации или разложения навески препарата количествах реактивов и в
результат определения вводить соответствующую поправку.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а.6. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
Температура растворов перед прибавлением раствора хлорида бария должна быть 20—25 “С.
При температуре воздуха ниже 20 "С перед прибавлением раствора хлорида бария необходимо подо
греть растворы в водяной бане с температурой 30—35 ’С в течение 15 мин.
Раствор хлорида бария следует прибавлять к каждому раствору с одинаковой скоростью из
бюретки при тщательном перемешивании.
1а.7. Язя фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры «синяя лента», промы
тые горячей водой.
la.6, 1а.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1а.8. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или соляной кислоты по
универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализиру
емый реактив нет других указаний (проба на вынос).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
S - 1 -1 0 2 4 69
салфетка декор2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 10671.5-74
1а.9. При наличии опалесценции d анализируемом растворе определение проводят фототурби-
диметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анали
зируемого реактива.
1а.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2).
1а. 10. (Исключен, Изм. № 2).
la .ll. При хранении растворов реактивов (если нет указании об ограничении сроков хранения
их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовлен
ным.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1а. 12. Определение примеси сульфатов необходимо проводить в помещении, изолированном
от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими сульфаты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ
Барин хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %: готовят по
ГОСТ 4517.
Калий сернокислый (калия сульфат) по ГОСТ 4145; раствор готовят следующим образом:
0.02 г сульфата калия растворяют в смеси 30.0 см3 этанола и 70.0 см3 воды.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с массовой долей 10 % и 25 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517
или этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта.
Раствор, содержащий S 0 4; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0,01 мг/см3 SO..
Бумага индикаторная универсальная.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1—50(100)—14/23(19/26; 24/29; 29/32), К и -2-50( 100)-18(22; 34) ТХС по
ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)—2—5(10; 25): 4(5)—2—1(2); 2 -2 -2 0 (2 5 ) по ГОСТ 29227.
Стаканы В-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характе
ристиками или спектрофотометр.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Определение по способу 1
25.0 см* нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора поме
щают в стакан или коническую колбу, прибавляют 1.0 см’ раствора соляной кислоты с массовой
долей К) %, 3,0 см' раствора крахмала и 3,0 см’ раствора хлорида бария, тщательно перемешивая
раствор после прибавления каждого реактива.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме
массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив,
и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение шгтенсивностн опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения про
водят через 30 мин на темном фоне.
Допускается применение 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1.1—2.1.4. (Исключены, Изм. № 2).
2.2. (Исключен, Изм. № 1).
703
Страница 3
ГОСТ 10671.5-74 С. 3
2.3. Определение по способу 2 (с з а т р а в к о й )
К затравочному раствору, состоящему из 0,25 см ' раствора сульфата калия и 1,0 ем’ раствора
хлорида бария, прибавляют 20,0 см5 анализируемого раствора, подкисленного 0.5 см3 раствора со
ляной кислоты с массовой долей 25 %.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме
массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив,
и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения про
водят через 10 мин на темном фоне.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Определение по способу 3
46.0 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора поме
щают в коническую колбу вместимостью 100 см ', прибавляют 1.0 см' раствора соляной кислоты с
массовой долей 25 %, 3,0 см3 раствора хлорида бария, затем в течение 30 с тщательно перемеши
вают.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме
массу сульфатов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив,
и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения про
водят через 15 мин на темном фоне.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие
0,02; 0,04; 0,06; 0.0S и 0,10 мг S04, доливают объемы растворов водой до 25 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SOr
В каждый раствор прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%,
3.0 см3 раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение I мин. Затем прибавляют 3.0 см3
раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение I мин, а затем перемешивают периодичес
ки, через каждые 10 мин.
Через 40 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к конт
рольному раствору при длине волны 480—490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
50 мм.
Допускается измерять оптическую плотность растворов при длине волны (40О±1О) нм. В этом
случае оптическую алотность анализируемого раствора следует измерять также при этой же длине
волны.
По полученным данным строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Проведение анализа
25.0 см3 нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора поме
шают в коническую колбу, прибааляют 1.0 см ' раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %,
3.0 см3 раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение I мин. Затем прибааляют 3,0 см3
раствора хлорида бария, снова перемешивают в течение 1 мин, а затем перемешивают периодичес
ки, через каждые 10 мин.
Через 40 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к кон
трольному раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного
графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу
сульфатов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Допускается применение 2 см3 этиленгликоля в качестве стабилизатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. При анализе окрашенных солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию
или прицветку, определение проводят, как описано в п. 3.2, при этом контрольный раствор готовят
следующим образом: к 25,0 см ' нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анашзируе-
5- 1- 714
Страница 4
С. 4 ГОСТ 10671.5-74
мого раствора прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, 3,0 см3 раство
ра крахмала, тщательно перемешивают в течение 1 мин, а затем прибавляют 3,0 см5 воды.
3.4. Определение сульфатов в солях одно- и двухвалентных металлов должно производиться из
навесок массой не более 0,50 г (в этом случае влияние ионной силы раствора в условиях определе
ния не сказывается).
3.5. При определении сульфатов в солях трех- и четырехвалентных металлов градуировочный
график следует строить по растворам сравнения, содержащим анализируемый реактив без сульфа
тов, при этом методика его приготоатения должна быть изложена в нормативно-технической доку
ментации на этот реактив. При использовании градуировочного графика, построенного по п. 3.1,
навеска анализируемого реактива должна быть подобрана экспериментально.
3.3—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. (Исключен, Изм. № 2).
3.7. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов грех параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, указанное в таблице.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной
вероятности Р = 0,95 представлена в таблице.
Д о п у с к а е м а » с у м м а р н а я iio ip e m iio c r i.
М асса сульф атов, мг Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е (о т н о с и т с л ь -
(о т н о си т е л ь н о о п р ед ел я ем о й м ассы
н о о п р ед ел я ем о й м ассы с у л ь ф ато в ). %
с у л ь ф ато в ). %
От 0.02 д о 0.03 включ. 25 -2 0
Q \ 0,03 * 0.10 . 25 г 15
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).
72Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.