ГОСТ 10671.4-74

Группа Л59

                          М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т


                                                        РЕАКТИВЫ

                                         Методы определения примеси общего азота                         ГОСТ
                                                                                                       10671.4 -7 4
                                              Reagents. Methods for determination
                                             of nitrogen compaunds impurity general

                         МКС 71.040.30
                         ОКСТУ 2609


                                                                                                    Дата введения 01,07.7S


                              Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанав­
                         ливает методы определения примеси отщего азота из нитратов, нитритов и др.
                              Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1431—78.
                              Методы основаны на восстановлении нитратов, нитритов и др. соединений азота сплавом
                         Деварда в щелочной среде до аммиака, отделении его дистилляцией и последующем определении с
                         реактивом Несслера или Несслера — Винклера, окрашенного в желтый цвет соединения.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                                                                1а. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              la .I. Общие указания и требования к методам анализа по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
                              При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим преде­
                         лом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим
                         пределом взвешивания 200 г с ценой деления I мг.
                              Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
                         реактивов по качеству не ниже отечественных.
                              1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес­
                         ки, масса общего азота в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в
                         нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
                              la .I, 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
                              1а.З. Масса общего азота в навеске анализируемого реактива должна быть:
                              0,01—0,05 мг — при определении фотометрическими методами:
                              0,02—0.08 мг — при определении визуально-колориметрическим методом.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                              1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовле­
                         ния растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до
                         второго десятичного знака.
                              (Измененная редакция, Изм. № 2).
                              1а.5. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение заканчивают фото­
                         метрически с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого
                         реактива.
                              (Введен дополнительно, Изм. № 1).
                              1а.6. Если при растворении или рахложении навески анализируемого реактива применяют ре­
                         активы. в состав которых входит примесь нитратов, нитритов и др., то вводят поправку, устанавли­
                         ваемую контрольным опытом.
                              (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).



                         Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена

                                                                              62


салфетки крючком схемы

ГОСТ 10671.4 - 7 4 С. 2

      1а.7. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения
их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка, раствор заменяют свежеприготовлен­
ным.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      1а.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколори метре или спектрофото­
метре при соответствующих длинах волн.
      1а.9. При визуально-колориметрическом определении готовят три раствора сравнения. В первом
растворе масса примеси общего азота соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в тре­
тьем — 2 нормы. Если масса общего азота в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не
укладывается в пределы, указанные в п. 1а.З, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы
не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
      1а. К). Определение примеси общего азота необходимо проводить в помещении, изолирован­
ном от помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и
органическими растворителями.
      la.8—1а. 10. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

                     1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПРИБОРЫ И ПОСУДА

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. анализируемые контрольные растворы и растворы
сравнения готовят на одновременно отобранной пробе воды:
     кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:3 и раствор с массовой долей 0,5 %;
     кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 0.4 %;
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %. не содержащий МН4;
готовят по ГОСТ 4517;
     натрий углекислый по ГОСТ 83;
     раствор, содержащий I мг N в 1 см5; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением
готовят раствор, содержащий 0.01 мг N в 1 см5.
     Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным;
     реактив Несслера или реактив Несслера-Винклера: готовят по ГОСТ 4517;
     спирт поливиниловый по ГОСТ 10779. раствор с массовой долей 1 %;
     сплав Деварда:
     фенолфталеин спиртовой, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;
     прибор для отделения аммиака дистилляцией (см. черт. 1), состоящий из следующих частей:
колбы круглодонной, вместимостью 250 см' /; холодильника стеклянного лабораторного J c впаян­
ной трубкой и длиной кожуха 250—400 мм, конец холодильника отгибают под углом 120*: брызго-
уловителя 2 диаметром 50—60 мм, его припаивают к верхнему концу холодильника, на конец
брызгоуловителя надевают резиновую пробку, соответствующую диаметру горла круглодонпой кол­
бы, цилиндра 6 для приема дистиллята, вместимостью 50—100 см5; стеклянной отводной трубки 5
для наращивания нижнего конца холодильника; резиновой трубки 4.




                                             Черт. 1

                                              63

С. 3 ГОСТ 10671.4-74

     Допускается применение приборов для отделения аммиака дистилляцией других конструк­
ций. обеспечивающих полное отделение аммиака, с соединением отдельных частей на шлифах.
     Для определения примеси общего азота по раза. 5 применяют прибор с делительной воронкой.
При необходимости может быть применена круглодонная колба с двумя горловинами вместимос­
тью 500 см3;
     воронка ВД-1—10(25) ХС по ГОСТ 25336;
     клапан Бунзена;
     колбы К -2 -2 5 0 —34 ТХС и К -2 -5 0 0 -3 4 ТХС по ГОСТ 25336 или колба К Г У -2 -2 -5 0 0 -2 9 /3 2
по ГОСТ 25336;
     колбы Кн-1 —100—14/23 (19/26. 24/29) ТХС по ГОСТ 25336 или пробирки с пришлифованной
пробкой вместимостью 100 см3;
     колбы 2 - 5 0 - 2 или 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770;
     насадка (черт. 2) или воронка ВПр — 2ХС по ГОСТ 25336;
     пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6 ( 7 ) - 2 -2 5 по ГОСТ 29227;
     цилиндры 2(4)—50 и 2(4)-100 по ГОСТ 1770.




     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     Все резиновые детали (трубки, пробки) перед сборкой прибора кипятят в воде с добавлением
небольшого количества углекислого натрия, промывают сначала водопроводной, а затем — дистил­
лированной водой. При сборке прибора контакт резиновых трубок с отгоняемой жидкостью должен
быть минимальным.
     Перед началом работы прибор для отделения аммиака дистилляцией очищается паром, полу­
ченным кипячением в круглодонной колбе достаточного количества дистиллированной воды до тех
пор. пока дистиллят не будет свободен от аммиака (качественную проверку проводят реактивом
Несслера. сравнивая окраску анализируемого дистиллята с окраской контрольного раствора, со­
держащего в равном объеме дистиллированной воды равное количество реактива Несслера). Затем в
цилиндр наливают жидкость для поглощения дистиллята, состоящую из 5 см3 воды и 5 см3 раствора
соляной кислоты. Стеклянную отводную трубку конца холодильника опускают в жидкость.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                        3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

      Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем ра­
створа водой до 150 см3, прибавляют I г сплава Деварда, 5 см' раствора гидроокиси натрия (если
анализируемый реактив вступает п реакцию с гидроокисью натрия или сплавом Деварда, количе­
ства последних соответственно увеличивают), быстро присоединяют колбу к прибору для отделения
аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периоди­
чески перемешивая содержимое колбы.
                                                   64

ГОСТ 10671.4 - 7 4 С. 4

     Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для
дистилляции. В этом случае колбу закрывают пробкой с насадкой, наполненной раствором серной
кислоты 1:3 или клапаном Бунзена: колбу в случае разогревания охлаждают в бане с холодной
водой.
      Через I ч отгоняют 75 см’ раствора в цилиндр вместимостью 100 см', содержащий 15 см3 воды
и 5 см3 раствора серной кислоты с массовой дат ей 0,5 % или раствора соляной кислоты с массовой
долей 0,4 %, доводят объем раствора водой до 100 см3 (конец отводной трубки должен находиться
ниже уровня раствора).
     50 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу или пробирку.
     Одновременное анализируемым раствором готовят растворы сравнения таким же образом и в
таких же условиях и содержащие в таком же объеме массу N в миллиграммах, указанную в норма­
тивно-технической документации на анализируемый реактив и в п. 1а.9 настоящего стандарта, 1 г
сплава Деварда и 5 см5 раствора гидроокиси натрия.
      К анализируемому раствору и растворам сравнения прибавляют одновременно при тщатель­
ном перемешивании по 1 см3 раствора пироокиси натрия и по I см3 раствора Несслера или Нессле-
ра-Винклера.
      Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее
окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу N в миллиграммах. соолзетству-
ющую устаноатенной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив.
      При необходимости сохранения окраски более 20 мин в анализируемый раствор и растворы
сравнения прибавляют по I см ’ раствора поливинилового спирта.
     Для ускорения анализа допускается проводить реакцию восстановления в объеме 50 см’ с
последующей отгонкой 25 см’ дистиллята. Реактив Несслера (Несслера—Винклера) прибавляют ко
всему дистилляту.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                    4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД В ОБЪЕМЕ 50 см3

     4.1. Построение градуировочного графика
     Готовят растворы сравнения. Для этого в круглодонные калбы помещают растворы, содержа­
щие 0.01; 0.02; 0,03; 0,04 и 0.05 мг N, доводят объемы растворов водой до 45 см3 и перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий N.
     В каждый раствор прибавляют ! г сплава Деварда, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, быстро
присоединяют колбы к приборам для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержи­
мое колб и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
     Допускается проводить реакцию восстановления в колбе, не присоединенной к прибору для
отделения аммиака дистилляиней. В этом случае колбу закрывают пробкой, снабженной насадкой,
наполненной раствором серной кислоты I : 3. или клапаном Бунзена; колбу в случае разогревания
охлаждают в бане с холодной водой.
     Через I ч отгоняют из каждой колбы 25 см* раствора в цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3
раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Ра­
створы переносят в мерный колбы вместимостью 50 см' каждая, прибавляют по 10 см3 воды и
перемешивают.
     Одновременно не более чем в четыре мерные колбы прибавляют при тщательном перемешива­
нии по 1 см3 раствора гидроокиси натрия и по 1 см3 реактива Несслера (или Несслера-Вин клера),
объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют значение опти­
ческой плотности растворов сравнения и контрольного раствора по отношению к воде при длине
волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности
раствора сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора (при значении опти­
ческой плотности контрольного раствора 0,4 и выше измерение следует проводить в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм).
     По полученным данным строят градуировочный график.
     4.2. Проведение испытания
     Нейтральный анализируемый раствор помещают в круглодонную колбу, доводят объем ра­
створа водой до 45 см3, прибавляют 1 г сплава Деварда, 5 см5 раствора гидроокиси натрия (если
                                              65