ГОСТ 10671.3-74

1

Страница 1

Группа Л59

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

РЕАКТИВЫ ГОСТ
Методы определения примеси нитритов 10671.3 -7 4

Reagents. Methods for determination o f nitrites Взамен
ГОСТ 10671-63,
M КС 71.040.30 в части разд. V
ОКСТУ 2609

Постановлением Государезвенного комитезв стандартов Совета Миниетров СССР от 5 августа 1974 г. № 1885
дата введения уезановлена
01.07.75

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта «гг 15.09.92 N? 1183

Настоящий стандарт распространяется на неорганические и органические реактивы и устанав
ливает методы определения примеси нитритов, при массе их в навеске анализируемого реактива в
пределах 0.0005—0,020 мг.
Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии
1-нафтиламина и сульфаннловой кислоты с нитрит-ионами.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1а. Общие указания
la. 1. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025—86 и ГОСТ 10671.0—74.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-20()г и
ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500Г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес
ки, масса нитритов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в норма
тивно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют ре
активы, в состав которых входит примесь нитритов, то вводят поправку, устанавливаемую конт
рольным опытом.
1а.4. Определение примеси нитритов необходимо проводить в помещении, изолированном от
помещений, в которых работают с азотной кислотой, аммиаком, аммонийными солями и органи
ческими растворителями.
Разд. 1а. (Введен донлнительно, Изм. № 2).
1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Цилиндр 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 1(2) см3.
Раствор, содержащий NO,; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением гото
вят растворы массовых концентраций 0,01 и 0,001 мг/см! NOz; растворы годны в течение недели.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
И кан ие с Изменениями .'Vi' I, 2, утвержденными
в декабре 1984 г., сентябре 1992 г. (ИУС 3—85. 12—92).
4- 2* 59

строительные испытания

2

Страница 2

С. 2 ГОСТ 10671.3-74

Реактив Грнсса; готовят по ГОСТ 4517—87.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Проведение анализа
40 см1 нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой
I cmj реактива Грисса.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее
окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и
содержащего в таком же объеме: массу NO. в миллиграммах, указанную в нормативно-технической
документации на анализируемый реактив,‘и 1 см3 раствора реактива Грисса.
При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитритов
соответствует норме, во втором —составляет 0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса нитритов
в растворах сравнения (0.5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные по
вводной части стандарта, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй
раствор, для максимальной — третий.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Колба 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Кааба 2-1000 - 2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1(2) см3.
Пипетка вместимостью 5(10) см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821—78, раствор готовят следующим образом: 0,6 г суль-
фаниловой кислоты растворяют в 70 см3 горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см3
соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см5 и перемешивают.
Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Натрий уксуснокислый 3-водный по 1'ОСТ 199—78. раствор с массовой долей 25 %.
1-Нафтиламин по ТУ 6—09—07—1703—90: раствор готовят следующим образом: 0,6 г 1-нафти-
ламина растворяют в воде, содержащей 1.4 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до
100 см3 и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, кото
рая при разбавлении водой 1:40 должна исчезать. Раствор устойчив при комнатной температуре в
течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.
Если раствор потемнеет в ходе приготовления, то он непригоден для использования.
Раствор массовой концентрации NO, I мг/см3; готовят следующим образом: 1,500 г азотисто
кислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, прибавляют
1 см3 хлороформа, 0,2 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и переме
шивают.
Растворы массовых концентраций 0,01 и 0,001 мг/см3 NO,; готовят соответствующим разбавле
нием и применяют в течение недели.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая помеша
ют растворы массовых концентраций 0,0005; 0,002; 0.005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг NO,, доводят
объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO,.
В каждый раствор прибавляют 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через
5 мин прибавляют I см' раствора 1-нафтилам и на, 1 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова
перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин значение
60

3

Страница 3

ГОСТ 10671.3-74 С. 3

оптической плотности растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при
длине волны 500—540 нм (A.mu = 520 нм). При определении нитритов в пределах 0,0005—0,0020 мг
пользуются кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. при определении нитритов в
пределах 0,002—0,020 мг — 20 мм.
По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая значения оптической
плотности на оси ординат и массу нитритов в миллиграммах на оси абсцисс.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
40 см3 бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вме
стимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), прибавляют пипеткой 1 см3 раствора сульфаниловой кис
лоты. перемешивают и через 5 мин прибавляют пипеткой 1 см3 раствора 1-нафтиламина, 1 см3
раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (pH раствора в пределах 2 .0-2.5. проба на вынос
по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и
через 10 мин фотометрируют.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу нитритов в
анализируемом реактиве.
Окраска устойчива в течение трех часов.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние (d), указанное в таблице.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа (Д) при доверитель
ной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице.

Н а л л е п и л а м асса и и т р н ю в , кг J. % д. %

Or 0.0005 до 0.001 15 ±25
Св. 0.001 » 0.002 15 ±15
* 0,002 • 0.020 10 ±10

(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. (Исключен, Изм. № 2).

ГОСТ 10671.3-74

6 1