ГОСТ 10671.2-74

ГОСТ 1 0 6 7 1 .2 -7 4

                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                      РЕАКТИВЫ
                       МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМ ЕСИ НИТРАТОВ



                                        Издание официальное




                                               СВД ф П Вф врИ
                                                    а



предметы декора

УДК 54 -41:543.06:006.354                                                               Груши Л 59

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т


                                РЕАКТИВЫ

                Методы определения примеси нитратов                               ГОСТ
                                                                                10671.2 -7 4
                Reagents. Methods lor determination of nitrates

МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609


                                                                             Дата введения 01.07.75


     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы опре­
деления примеси нитратов: визуальный методе применением индигокармина (метод 1); фотомет­
рический метод с применением салициловокислого натрия (метод 2).
     (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
     1а. Общие указания
     1а.!. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
     При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим преде­
лом взвешивания 200 г и ценой деления ().! мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 500 г или I кг и пеной деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и
реактивов по качеству не ниже отечественных.
     1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навес­
ки, масса нитратов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в норма­
тивно-технической документации на анализируемый реактив.
     la.I. 1а.2. (Измененная редакция. Изм. .\е 2).
     1а.З. Масса нитратов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
     0,005—0.030 мг — при определении методом 1;
     0.005—0.050 мг — при определении методом 2.
     1а.4. Применяемый метол и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в
нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
     1а.З, 1а.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     1а.5. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для прнготоате-
ния растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точнос­
тью до второго десятичного знака.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1а.6. (Исключен, Изм. № 2).
     1а.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют ре­
активы, в состав которых входит примесь нитратов, то вводят поправку, устанавливаемую конт­
рольным опытом.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     1а.8. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения
их) в случае помутнения, образования хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовлен­
ным.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

Издание официальное                                                         Перепечатка воспрещена
       *
                                                                  £> Издательство стандартов, 1974
                                                                         © Стандартннформ. 2007

С. 2 ГОСТ 10671.2-74

    la.9. Определение примеси нитратов необходимо проводить в помещении, изолированном от
помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими нитраты.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

               1. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИГОКАРМИНА (МЕТОД 1)

      Метод основан на способности раствора нндигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в
сернокислой среде. Окраску анализируемою раствора сравнивают визуально с окраской раствора
сравнения, содержащего определенную массу нитрат-ионов.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
      Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251:
      колба 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770;
      колбы К н-2-750—40 ГХС, К и-2-50(100)-22 ТХС по ГОСТ 25336;
      пипетки 4(5)—2—1(2), 6<7)—2—5(10) по ГОСТ 29227;
      цилиндр 1(3)—50, 1-1000 по ГОСТ 1770;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
      индигокармин (индигосульфонат натрия) с установленным содержанием основного веще­
ства. которое определяют следующим образом: около 0,2500 г нндигокармина помешают в коничес­
кую колбу вместимостью 750 см5, растворяют в 30 см5 поды, прибавляют 1 см' концентрированной
серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора
водой до 600 см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски
раствора в коричнево-желтую (I см ’ раствора марганцовокислого калия концентрации точно
0,1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г нндигокармина).
      Раствор нндигокармина готовят следующим образом:
      0.20 г нндигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95 % массу навески ннди-
гокармнна (/и) в граммах вычисляют по формуле т = 0,20 IПО где X — фактическая массовая доля
нндигокармина, %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе, прибавляют
20 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты.
     Раствор индигокармина хранят в темном месте: пригодность раствора проверяют через каждые
14 дней (описание проверки пригодности — по п. 1.2);
     калий     марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1 /5 К М п 0 4) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2;
     кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и раствор с массовой долей 16 %\ готовят
по ГОСТ 4517;
     кислота соляная по ГОСТ 3118;
     натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 5%;
     раствор, содержащий NO.; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0.01 мг NO, в I дм3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
      1.2. Проверка пригодности раствора индигокармина
     В две конические колбы вместимостью 50 или 100 см3 каждая помешают растворы, содержа­
щие 0,030 и 0,035 мг NO,, доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют при перемеши­
вании I см3 раствора хлористого натрия, I см3 раствора индигокармина, 12 см3 концентрированной
серной кислоты и оставляют в покое на 5 мин.
     Голубая окраска раствора, содержащего 0,030 мг NO,, должна быть темнее раствора, содержа­
щего 0,035 мг NO,.
      1.3. Проведение испытания
     Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 и
растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют при перемешивании I см3 раствора хлористого
натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
     Наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не должна быть слабее окраски
раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содер­
жащего в гаком же объеме: массу нитратов в миллиграммах, указанную в нормативно-технической

ГОСТ 10671.2-74 С. 3

документации на анализируемый реактив. 1 см1 раствора хлористого натрия, 1 см' раствора индиго-
кармина и 12 см5 концентрированной серной кислоты.
     1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

    2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ПРИМ ЕНЕНИЕМ САЛИЦИЛОВОКИСЛОГО НАТРИЯ
                                 (метод 2)

      Метод основан на реакции нитрования салициловокислого натрия в сернокислой среде. Обра­
зующееся нитросоелинение приобретает в щелочной среде желтую окраску, интенсивность которой
определяют фотометрически. Для разрушения мешающей определению примеси NO, применяют
карбамид.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      2.1. Аппаратура, реактивы н растворы
      Спектрофотометр или фотоэлектроколори.метр любого типа;
      колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770;
      колба К н-2-250—34 ТХС или стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
      пипетки 4(5)—2—1, 6(7)—2—5( 10). 6(7)—2—25 или 2(3)—2—25 по ГОСТ 29227;
      цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
      аммиак водный по ГОСТ 3760;
      кислота серная по ГОСТ 4204:
      карбамид по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %;
      натрий салициловокислый, ч.д.а. или фармакопейный, раствор с массовой долей 10
      натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %\ готовят по ГОСТ 4517;
      раствор, содержащий N 0 3, готовят по ГОСТ 4212. соответствующим разбавлением его готовят
раствор, содержащий 0,1 мг NO, в 1 см3.
      2.2. Построение градуировочного графика
      Готовят растворы сравнения. Для этого в сухие мерные колбы помещают растворы, содержа­
щие 0,005; 0,010; 0.020; 0,030; 0,040 и 0.050 мг NO}, доводят объемы растворов водой до 0,75 см3 и
перемешивают.
      Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NO,.
      В каждый раствор прибавляют 0,5 см ' раствора карбамида, 0.25 см3 раствора салициловокислого
натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см3 серной кислоты. Растворы выдерживают в тече­
ние 5 мин, не охлаждая, затем осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 см3 воды и 20 см3
раствора гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
      Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раство­
ру на спектрофотометре при длине волны 415 нм или фотоэлектроколорнметре при длине волны
400—420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
      По полученным данным строят градуировочный график.
      2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.3. Проведение испытания
      Навеску анализируемого реактива (не более 1.00 г) помешают в сухую мерную колбу, смачи­
вают 0,75 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора карбамида. 0,25 см3 раствора саднциловокислого
натрия и осторожно, при перемешивании — 3 см3 серной кислоты. Раствор выдерживают в течение
5 мин, не охлаждая, осторожно при перемешивании прибавляют 20 см3 воды, 20 см3 раствора
гидроокиси натрия охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
      Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, приготовленному гак же, как при построении градуировочного графика. По полученному
значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу NO. в анализируемом реак­
тиве.
      Окраска устойчива в течение суток.
      2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение (d ), указан­
ное в таблице.
      Допускаемые относительные суммарные погрешности результатов анализа (Д) при довери­
тельной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице.