ГОСТ 10671.1-74

Группа Л59

                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т


                                                      РЕАКТИВЫ
                                                                                                       ГОСТ
                                      Метод определения примеси кремнекнслоты
                                                                                                   1 0 6 7 1 .1 - 7 4
                                  Reagents. Method for determ ination o f silica impurity

                     M КС 71.040.30
                     ОКСТУ 2609



                                                                                                 Дата введения 01.07.75


                           Настоящий стандарт распространяется па химические реактивы и устанавливает метод опре­
                     деления примеси кремнекнслоты в неокрашенных растворах реактивов по окраске молибденовой
                     сини:
                          с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммо­
                     ния (соль Мора) — способ 1;
                          с применением в качестве восстановителя метола — способ 2;
                          с применением в качестве восстановителя 2-водпого хлорида олова (II), после экстракции в
                     органическую фазу — способ 3;
                          с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II) — способ 4.
                           Стандарт не распространяется на соединения кремния, серебра и фторидов.
                           (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

                                                               1а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

                           la. 1. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025 и ГОСТ 10671.0.
                          При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-
                     200г или ВЛКТ-500г-М.
                          Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
                     оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
                     указанных в настоящем стандарте.
                          (Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
                           1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки ее, масса
                     кремнекнслоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в норматив­
                     но-технической документации на анализируемый реактив.
                          (Измененная редакция, Изм. Ns 2).
                           1а.З. Масса кремнекнслоты в навеске анализируемого реактива должна быть:
                          0,005—0.050 мг при определении по способу 1;
                          0.010—0.100 мг при определении по способу 2:
                          0.010—0.050 мг при определении по способу 3.
                          (Измененная редакция, Изм. Ns 1 ,2 , 3).
                           1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.
                          (Измененная редакция, Изм. № 2).
                           1а.5. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления раство­
                     ров, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0.01 г.
                           1а.6. При проведении определений после добавления каждого реактива растворы перемешива­
                     ют.
                           Ia.5, 1а.6. (Введены дополнительно, Изм. № 1).


                     Издание официальное                                                        Перепсчазка восирсшсна
                                                                             47


проектный институт

С. 2 ГОСТ 10671.1-74

      1а.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в норматив­
но-технической документации на анализируемый реактив.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1а.8. Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметрах или спектрофото­
метрах при соответствующих длинах волн. При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты
определение проводят на спектрофотометре.
      1а.9. Если при растворении или рахтожении навески анализируемого реактива применяют ре­
активы, в состав которых входит примесь кремнекислоты, то вводят поправку, устанавливаемую
контрольным опытом.
      Ia.8, 1а.9. (Измененная редакция, Изм. .\е 1, 2).
      1а. 10. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения
их) при помутнении, образовании хлопьев или осадков раствор заменяют свежеприготовленным.
      (Введен дополнит ел ьно, Изм. № 1).
      1а. 11. Определение примеси кремнекислоты необходимо проводить в помещении, изолиро­
ванном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими
соответствующие анионы.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1а. 12. При визуальном определении, кроме способа 4, готовят три раствора сравнения. В пер­
вом растворе масса примеси кремнекислоты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы,
в третьем — 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0.5 нормы или 2 нормы) не
укладывается в пределы, установленные в n. 1а.3, то для минимальной нормы не готовят второй
раствор, для максимальной — третий.
      (Измененная редакция, Изм. № 3).

                         1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
      Мономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­
теристиками.
      Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0.05 см3.
      Воронка ВД -1(2)—100 или В Д -3-100 ХС по ГОСТ 25336.
      Колбы 2—25(50)—2, 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Колба Кн-2—50( 100)—22(34) по ГОСТ 25336.
      Пипетки вместимостью 1(2). 5(10), 20 и 25 см3.
      Цилиндр 2(4)—50(25)—2 по ГОСТ 1770.
     Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по
ГОСТ 4517. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, ос. ч. 25—5.
     Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водиый для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый)
или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. х. ч.. раствор в серной кислоте с массовой долей
5 % (готовят по ГОСТ 4517) и раствор с массовой долей 2 %.
      Буферный раствор с pH (1,2±0,2) готовят следующим образом: 1,86 г хлористого калия и
6,2 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ра­
створяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Контроль pH проводят на
универсальном иономере.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
      Глицерин по ГОСТ 6259.
     Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро).
      Калий хлористый по ГОСТ 4234.
      Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5. 20 и 40 %; готовят по ГОСТ 4517.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 0,4 %.
      Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 6 %.
      Метанол-яд по ГОСТ 6995.
      Метол (4-метиламииофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
     Олово (II) хлорид 2-водное, раствор молярной концентрации 0,01 моль/дм3; готовят следую­
щим образом: 0,30 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в 100 см3 глицерина.

                                               48

ГОСТ 1 0 6 7 1.1-74 С. 3

     я-Нитрофенол, раствор с массовой долей 0.2 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
     Пентаметоксикрасный, индикатор, раствор в метаноле с массовой долей 0,1 % или тропеолин
00, индикатор, раствор с массовой долей 0,04 %.
     Раствор, содержащий SiO,; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0,01 M rSiO , в 1 см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
     Реактив А готовят следующим образом: 5,00 г молибденовокислого аммония растворяют в
100 см' раствора серной кислоты с массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 100 см3 и
перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут.
     Реактив Б готовят следующим образом: 0.20 г метола растворяют в 80 см3 воды в мерной колбе
вместимостью 100 см3, прибавляют 20,00 г дисульфита калия, объем раствора доводят водой до
метки и перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут.
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с массовой долей
10 % в серной кислоте; готовят по ГОСТ 4517.
     Бутаноа-1 по ГОСТ 6006 или спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
     (Измененная редакция, Изм. № 1 ,2 , 3).

                              2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 1

     2.1а. Фотометрическое определение
     (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     2.1. Построение градуировочного графика
     Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см5 каждая помеша­
ют растворы, содержащие 0.005; 0,010; 0.020; 0,030; 0.040 и 0,050 мг SiO,, доводят объемы растворов
водой до 20 см3 и перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO,.
     В каждый раствор прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, 1 см3
раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % и перемешивают. Через 10 мин при­
бавляют I см3 раствора щавелевой кислоты. 0,5 см3 раствора соли Мора, перемешивая растворы
после прибавления каждого реактива, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
     Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отно­
шению к контрольному раствору при длине волны 650—670 нм или на спектрофотометре при длине
волны 810 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
     По полученным данным строят градуировочный график.
     2.2. Проведение испытания
     20 см3 нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анали­
зируемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой долей 20 % или раствор амми­
ака в присутствии 1—2 капель раствора //-нитрофенола) помешают пипеткой в мерную колбу вме­
стимостью 50 см3, прибавляют 0.5 см5 раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, I см3
раствора молибденовокнелого аммония с массовой долей 5 % и перемешивают. Через 10 мин при­
бавляют I см3 раствора щавелевой кислоты и 0,5 см3 раствора соли Мора, перемешивая раствор
после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова переме­
шивают.
     Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, приготовленному одновременно так же. как при построении градуировочного графика.
Но полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO, в ана­
лизируемом реактиве в миллиграммах.
     Окраска устойчива в течение шести часов.
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     2.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определе­
ний (J ) и допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) при доверительной вероятности
Р —0,95 приведены в габл. 1.

                                                49

С. 4 ГОСТ 10671.1-74

                                                                                    Таблица I
         Найденная масса кремнскислигы. vie                </. мг                   д. %
    Or 0.005 до 0,010 включ.                               0.002                     ±30
    Св. 0.010 * 0.030 *                                    0.003                     =:15
    . 0.030 » 0,050 .                                      0.004                     ±10


     2.4. Визуальное определение
     Визуальное определение проподят в цилиндрах с пришлифованными пробками или кониче­
ских колбах с метками.
     При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения,
приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 12. При этом наблюдаемая окраска ана­
лизируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том
же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно­
технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что
при фотометрическом определении.
     2.3, 2.4. (Измененная редакция. Изм. № 2).

                                3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО СПОСОБУ 2

     3.1а. Фотометрическое определение
      (Введен дополнительно, Изм. № 2).
     3.1. Построение градуировочного графика
      Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см ’ каждая помешают
растворы, содержащие 0,010; 0.020; 0,050; 0,075 и 0,100 мг SiOr доводят объемы растворов до 15 см1
и перемешивают.
     Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий SiO,.
      В каждый раствор прибавляют 1см' реактива Л и перемешивают. Через 10 мин прибавляют
1 см' раствора щавелевой кислоты, 1 см3 реактива Б, перемешивая растворы после прибавления
каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и помешают на 20 мин в водяную баню
с температурой (60±2) *С, затем охлаждают до комнатной температуры.
     Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отно­
шению к контрольному раствору при длине волны 650—700 нм или на спектрофотометре при длине
волны S10 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
      По полученным данным строят градуировочный график.
     3.2. Проведение испытания
      15 см' нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анали­
зируемого раствора применяют раствор серной (соляной) кислоты с массовой долей 20 % или
раствор аммиака в присутствии 1—2 капель раствора //-нитрофенола или по лакмусовой бумаге)
помешают пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см' реактива Л и переме­
шивают. Через 10 мин прибавляют I см3 раствора щавелевой кислоты и 1 см3 реактива Б. перемеши­
вая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и
помещают на 20 мин в водяную баню с температурой (60±2) "С, после чего охлаждают до комнат­
ной температуры.
     Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика.
По полученной оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу SiO. в анализируемом
реактиве в миллиграммах.
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. Лё 1, 2).
     3.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определе­
ний (J) и допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) при доверительной вероятности
Р - 0.95 приведены в табл. 2.
                                               50