ГОСТ 10638-73

3063




                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т
                               С О Ю З А       ССР




                     ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА
                 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НАТРИЯ

                                ГО СТ 1 0 6 3 8 — 73


                              Издание официальное




                   ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

вязаный жакет

УДК 661.728 : 546.33.06 г 676.01: 546.33.06(08}.74)                    Группа К69

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    -ССР



                ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА
       Метод определение массовой долм натрия
                                                                  ГОСТ
                                                              1 0 6 3 8 -7 3 *
        Pulp and paper. Method for determination
            of sodium fraction of total mas?                      Взамен
                                                               ГОСТ 10638— 4 )
ОКСТУ 5409


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 10 октября 197) г. № 228) срок ааедения установлен
                                                                     с 01.01.75
Проверен а 1984 г. Постановлением Госстандарта от 26.06.84 N9 2144
срок действия продлен                                              д о 01.01.90

               Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и бумагу
и устанавливает метод количественного определения натрия.
   Сущность метода заключается в экстрагировании латрня из
целлюлозы или бумаги смесью щавелевокислого аммония и уксус­
ной кислоты с одновременным осаждением кальция и его соеди­
нений н последующим определением натрия в фильтрате с по­
мощью пламенного фотометра.

                                   1.   ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004—78 (СТ                         СЭВ
4 4 5 -7 7 ).
     1.2. Отбор проб бумаги — по ГОСТ 8047—78 (СТ                            СЭВ
4 4 2 -7 7 ).

                     2.   АППАРАТУРА. ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

   2.1.   Для проведения испытании должны применяться:
   фотометр пламенный типа ПФМ или другого типа, обеспечива­
ющий точность измерения не ниже точности указанного прибора;
   колбы кварцевые плоскодонные по ГОСТ 19908 -80, вмести­
мостью 250 см3 илн посуда из полиэтилена по ГОСТ 17000—71,
вместимостью 250 см3;
Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена
      * Переиздание (май 1985 г.) с Изменениями М 1. 2. утвержденными
             в августе 1979 г., нюне 1984 г. (ИУС 9— 79, 10— 84).
                                            © Издательство стандартов, 1985

Стр. 2 ГОСТ 1W38—73

    тигли фильтрующие по ГОСТ 25336—82, типа ТФ-40 ПОР 100;
    весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более
0,01 г но ГОСТ 24104-80;
    баня водяная;
    х о л о д и л ьн и к воздушный из кварцевого стекла по ГОСТ
8680—73;
    цилиндр мерный но ГОСТ 1770—74. вместимостью 100 см 1;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. х. ч.;
   кислота уксусная но ГОСТ 61—75, раствор концентрацией с
(CHjCOOH) « 0 ,1 моль/дм* (0,1 и.);
   аммоний щавелевокислый но ГОСТ 5712—78, раствор концен­
трацией с (1/2 (N H ^aC jO *) —0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
   вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
   исходный стандартный раствор хлористого натрия с содержа­
нием I г хлористого натрия в 1 дм3; готовят по ГОСТ 4212—76,
   (Измененная редакция, Изм. № 2).

                       3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    3.1. Перед испытанием всю посуду обрабатывают слабым рас­
 твором уксусной кислоты.
    3.2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932—82.
    Влажность бумаги определяют по ГОСТ 13525.19—71.
    3.3. Для построения градуировочного графика из исходного
стандартного раствора готовят серию стандартных растворов, со­
держащих 1, 2. 4, 6, 8, 10 мг натрия в 1 дм*.
    3.4. Подготовку прибора к испытанию и выбор параметров ис­
пытания производят в соответствии с инструкцией к прибору.
    3.5. Измерения начинают после прогрева в течение 20 мин
фотометрических ячеек прибора. Систему тщательно промывают
дистиллированной водой, настраивают указатель микроампермет-
ра на «нуль» и градуируют шкалу прибора: вводят в пламя стан­
дартные растворы хлористого натрия (не менее четырех растворои
различной концентрации).
    При переходе от одного стандартного раствора к другому про­
мывают распылитель дистиллированной водой до тех пор, пока
указатель микроамперметра не вернется в «нулевое» положение.
    3.6. После окончания градуировки строят график.
    Величину отсчета по микроамперметру откладывают на оси
ординат, а соответствующие этим величинам количества натрия в
миллиграммах на 1 л — на оси абсцисс. Для построения каждой
точки градуировочного графика вычисляют среднее значение мас­
совой доли натрия двух параллельных определений.
    Градуировочный график строят при замене стандартных рас­
творов и прибора.
    (Измененная редакция, Изм. Л* 2).

I                                               ГОСТ 10634— 7J Стр. 3

                        4.    ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    4.1. 5 г воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, взятой из
отобранной средней пробы, нарезают на кусочки размером
10X10 мм и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Ту часть
образца, которую держали руками при анализе, не используют.
    4.2. Навеску помещают в кварисвую колбу вместимостью
250 см3 или посуду из полиэтилена и залипают 100 см3 смеси, со­
стоящей из двух частей раствора щавелевокислого аммония кон­
центрацией 0,1 моль/дм3 к трех частей раствора уксусной кислоты
концентрацией 0,1 моль/дм3.
    4.3. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником
длиной не менее 50 см, а посулу из полиэтилена закрывают гер­
метичной крышкой и ставят в кипящую водяную баню на I ч.
    Содержимое колбы периодически встряхивают.
     Параллельно ставят контрольную пробу, состоящую из 100 см3
смеси, приготовленной по п. 4.2.
    4.4. По окончании экстракции колбу или полиэтиленовую по­
суду охлаждают до температуры окружающей среды и фильтруют
через фильтрующий тигель.
     4.2—4.4. ( Измененная редакция, Изм. № 2).
     4.5. Производят фотометрические измерения последовательно
 контрольной пробы и исследуемого раствора.
     Пользуясь градуировочным графиком находят содержание на­
трия в контрольной и исследуемой пробах.
     Если содержание натрия в анализируемой пробе менее 1 мг/л,
 повышают чувствительность прибора, согласно инструкции х нему.
 Полученный после измерения результат уменьшают в соответст­
 вии с увеличением чувствительности прибора.
     При содержании натрия в пробе свыше 10 мг/л производят со­
ответствующее разбавление пробы, а результат измерения при
 этом увеличивают пропорционально разбавлению.

                   5.        ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю натрия (ш ) в процентах к абсолютно-сухой
целлюлозе или бумаге вычисляют по формуле
                 ( С - С , ) - 100-100-100     (С — С,>
                 т,(100—Г ) - 1000000        Л,(100-Г) •
  где С — массовая концентрация натрия в исследуемой пробе,
           мг/л;
     С| — массовая концентрация натрия в контрольной пробе,
           мг/л;
     т 1 — масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г;
      W — влажность целлюлозы или бумаги, %.