ГОСТ 10555-75

ГОСТ 10555-75

                           М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т




                                    РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ
                                           ВЕЩЕСТВА
                                 КОЛОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                     СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ЖЕЛЕЗА



                                                Издание официальное




                                                          Н о т
                                                      Станем тм ф и р м
                                                           2006




вологодское кружево фото

УДК 54—41 :S46—72.06:006.354                                                            Гру»иЛ59

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т


           РЕАКТИВЫ И (К О Б О ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

  Калориметрические методы определения содержания примеси желе та                ГОСТ
                                                                               10555-75
                Reagents and high-purity matters. Colorimetric
                     methods for determination of iron

МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609


                                                                           Дата введения 01.07.76


     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и
устанавливает следующие колориметрические методы определения примеси железа:
     батофенантролнновый метод;
     2,2’-дипнрндиловый метод;
     1,10-фенантролиновый метод;
     роданидный метод;
     сульфосалициловый метод.

                                         1. ОБЩ ИЕ УКАЗАНИЯ

     1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     Допускается применение импортной аппарату ры по классу точности и реактивов по качеству
не ниже отечественных.
     1.16. Масса железа в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах, указанных
ниже:
     от 0,001 до 0,03 мг для батофенантролипового метода;
      » 0,002 * 0,5 мг для 2.2Чдипиридилопого метода;
      * 0,002 * 0,2 мгдпя 1,10-фенантроли нового метода;
      » 0,002 * 0,1 мг для роданидного метода;
      » 0,005 * 0,5 мг для судьфосалицилового метода.
     1.1а, 1.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
     1.1 в. Применяемый метод и необходимые условия анализа должны быть указаны в норматив­
но-технической документации на анализируемый реактив.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
     1.1. Навеску анализируемого реактива в зависимости от массовой доли железа устанавливают
по нормативно-технической документации на соответствующий реактив.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходи­
мых растворов, применяемых при определении массовой доли железа, взвешивают с точностью до
второго десятичного знака.
     1.3. Массу примеси железа определяют не менее чем в двух параллельных навесках. За оконча­
тельный результат принимают среднее арифметическое значение двух определений.

     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена
                                                                 © Издательство стандартов, 1975
                                                                       © Стлндартинформ. 2006

ГОСТ 10555-75 С. 2


      1.4. Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0,01 мг железа в I см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
      1.3, 1,4. (Измененная редакция, 11зм. № 2).
      1.5а. Если требуется добавление к раствору сравнения анализируемого реактива или других реакти­
вов, то это должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
      1.56. Если после растворения и подкисления пробы наблюдается помутнение, анализируемый
раствор фильтруют.
      Появление помутнения после добавления реактивов указывает на неприменимость метода.
      1.5а. 1.56. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
      1.5. При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.
      1.6а. При фотометрическом анализе применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя
от 5 до 50 мм, при этом кювету выбирают таким образом, чтобы максимальное значение оптичес­
кой плотности не превышало 0,5.
      (Введен дополнительно, Изм. № I).
      1.66. Толщина поглощающего свет слоя кюветы и масса железа, применяемая при построении
градуировочных графиков, должны быть указаны в нормативно-технической документации на ана­
лизируемый реактив.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.6в. Градуировочный график строят, как указано в ГОСТ 27025.
      (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      1.6. Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фотоколориметрах любого
типа при соответствующей длине волны.
      Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения,
откладывая на оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы железа в миллиграммах, а на оси
ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. Для построения каждой точки
градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех
параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. График про­
веряют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов или фотоколориметра
(спектрометра).
      Если при построении градуировочного графика в растворы сравнения необходимо добавлять
раствор анализируемого реактива или другие растворы, то это должно быть указано в нормативно-
технической документации на соответствующий реактив.
      1.7. При фотоколориметрическом определении массовую долю железа (X ) в процентах вычис­
ляют по формуле

                                                у,       от   •100
                                            л        ~   от, 1000 •

где т — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
    /я, — масса навески препарата, г.
      1.8. При массе примеси железа в меньших пределах (от 0,0005 до 0,001 мг) определение прово­
дят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией
в меньшем объеме растворителя (2—3 см3).
       1.9. При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколори-
метрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива
на железо.
       1.6.—1.9. (Измененная редакция, Изм. № 2).
       1.10. При невозможности определения примеси железа непосредственно из навески препарата
проводят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативно-технической документа­
ции на соотеетствующий реактив или по способу, описанному в разд. 2.
       1.11. Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа,
то в результат определения вводят поправку на массу железа в них. определяемую контрольным
опытом.
       1.12. При проведении анализа вместо мерных колб допускается применять цилиндры с притер­
тыми пробками (по ГОСТ 1770) или конические колбы и стаканы (по ГОСТ 25336) с метками.

С. 3 ГОСТ 10555-75

      1.13. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожнос­
ти: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.
      1.11—1.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.14. При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора срав­
нения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет 0,5 нор­
мы и в третьем — 2 нормы. При этом допускаемая суммарная погрешность результата анализа соста­
вит ±50 % при доверительной вероятности 0,95.
      (Введен дополнительно, Изм. № 2).

               2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ОКРАШЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

      Метод основан на осаждении железа в виде гидроокиси из растворов солей, гидроокиси кото­
рых растворяются в избытке раствора аммиака в присутствии хлористого аммония.
      2.1. .Аппаратура, реактивы и растворы
      Воронка В-25-36 по ГОСТ 25336;
      колба К н-1 -2 5 0 -2 4 /2 9 (19/26) ТС по ГОСТ 25336;
      пипетка 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227;
     стакан В -1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336;
      цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770;
      аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;
     аммоний хлористый, не содержащий железа; готовят по ГОСТ 4517;
      вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
      кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.;
      раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;
      кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.;
      раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;
      жидкость промывная; готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония помешают в коми­
ческую колбу, растворяют с 90 см1 воды, прибавляют 10 см’ раствора аммиака и перемешивают.
      2.2. Проведение отделения железа
      Навеску анализируемого препарата помешают в стакан, растворяют в 20—25 см3 воды, прибав­
ляют 1 см* раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. К горячему раство-
ру прибавляют 2 г хлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака до
полного растворения выпадающего вначале осадка. Раствор снова нагревают до кипения, после чего
оставляют для коагуляции выпавшего после нагревания осадка гидроокиси железа.
      Через 1 ч раствор фильтруют через обеззолеиный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре
промывают промывной жидкостью до исчезновения окраски фильтра, а затем 2—3 раза горячей
водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
      Промытый осадок растворяют на фтыьтре 2 см* горячего раствора соляной кислоты, прибавляемой
по каплям, затем фильтр тщательно промывают 20—25 см’ воды. Фильтрат и промывные воды собирают
и в полученном растворе определяют массу железа одним из указанных ниже методов.
      2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

                                    3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1. Батофенантролнновый метод
     Метод основан на образовании (при pH 4—7) окрашенного в розовый цвет комплексного
соединения ионов железа Fe (11) с батофенантролином, экстрагируемого изоамиловым спиртом.
Окраска батофенаитролинового комплекса устойчива длительное время.
     (Измененная редакция, Изм. № 1,2).
     3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     Воронка ВД-1(3)-100 ХС или ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336;
     пипетки 4(5)—2—1(2). 6(7)—2—5 и 6 (7 )-2 -2 5 по ГОСТ 29227;
     цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770;
     батофенантролин, раствор в нзоамиловом спирте с массовой далей 0,08 %;
     вода дистиллированная но ГОСТ 6709;