ГОСТ 10554-74

Поправка к ГОСТ 10554—74 Реактивы. Опрслсленис примеси меди коло-
                                    риметричсекими методами. (ИЗДАМ ИК с Изменениями № 1, 2, утверж­
                                    денными в декабре 1980 г., феврале 1987 г. (ИУС 2—80, 5—87))

                                      В киком месте             И л п сч а га м о            Д о л ж н о Бы ть


                                       Раздел 2. Под­      30 см 5 анализируемого      30 см3 анализируемого
                                    пункт 2.1а.З. пер­   раствор;! помешают в во- раствора помещают в во­
                                    вый абзац.           ронку, добавляют 1 см ' ронку, добавляю! 1 см 1
                                                         раствор;! соляной кисло­ раствора соляной кисло­
                                                         ты, 1 с м ' раствора ди— ты. 1 см3 раствора ди—Na-
                                                         Ма-ЭДТА. 2 см5 иирофос- ЭДТА. 2 см 3 пироф ос-
                                                         ф орн о к и сл о го натрия. ф о р н о к и сл о го н атрия,
                                                         доб41вляют пипеткой 6 см 1 добавляют пипеткой 6 см3
                                                         воды, по 1 см ' раствора воды, добавляют 7 с м }
                                                         ди этилдити окарбам ата изоамилового спирта и два
                                                         натрия, тщательно пере­ раза по 1 см3 раствора ди-
                                                         мешивают сразу после зтилдигиокарбамага нат­
                                                         каждого прибаатемня ра- рия. тщательно персмс-
                                                         еззюра диэтилдкпяжарба- шивают сразу после каж­
                                                         мата натрия в течение дого прибаатення раство­
                                                         I мин                       ра диэтилдитиокарбамата
                                                                                     натрия в течение 1 мин


                                                                 <ИУСN>3 2011 г.)




                                                                                                                 I
индекс приведенного ударного шума

Группа Л59

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                          С Т А Н Д А Р Т


                                   Реактивы

                    О П РЕДЕЛЕН И Е П РИ М Е С И МЕДИ                                 ГОСТ
                  КОЛОРИ М ЕТРИ Ч ЕСК И М И М ЕТОДАМИ                                10554-74
           Reagents. Determination of copper with colorimetric methods

MKC 71.040.30
о к с т у 26 09


                                                                                  Дата введения 01.07.75


     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает колоримет­
рические методы определения примеси меди:
     с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэтилдитиокарбамата натрия;
     с применением купризона (бис-цнклогексанон-оксалнддигндраэона).

                                          1. О БЩ И Е УКАЗАНИЯ

      1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
      При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже
отечественных аналогов.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.1. Величину навески анализируемого реактива, в зависимости от массовой доли в нем меди,
устанавливают в нормативно-технической документации на соответствующий реактив.
      В навеске анализируемого реактива масса меди должна быть в количествах, указанных ниже:
     0.001—0,020 мг — при определении с применением диэтилдитиокарбамата свинца или диэ­
тилдитиокарбамата натрия:
     при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0,0010.
0.0025, 0.0050, 0,0100 и 0.0200 мг;
     0,002—0,030 мг — при определении купризоновым методом;
     при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса меди: 0,002.
0.005, 0.010. 0,020 и 0,030 мг.
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.2. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необхо­
димых растворов, применяемых при определении массовой доли меди, взвешивают и результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.3. (Исключен, Изм. № 1).
      1.4. Раствор, содержащий 1 мг/см 5 меди, готовят по ГОСТ 4212.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.5. При проведении анализа после добавления каждого реактива растворы перемешивают.
      1.6. Фотометрические определения проводят на спектрофотометрах или фото электроколори­
метрах при соответствующей .глине волны.



      * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена

                                                      26

ГОСТ 105 5 4 -7 4 С. 2

      Для фотометрического определения строят градуировочный график по растворам сравнения.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значе­
ние величины оптической плотности из трех параллельных определений. Градуировочный график
должен иметь вид прямой линии.
      Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 30 дней, а также при смене реакти­
вов или приборов.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.7. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно­
технической документации на соответствующий реактив.
      1.8. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожно­
сти: все работы проводят вдати от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.
      1.9. При фотометрическом определении массовую долю меди (Л-) в процентах вычисляют по
формуле

                                         у, т 100
                                         л ~ м, 1000 •

т — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
/и, — масса навески препарата, г.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                   2. М ЕТОДЫ АНАЛИЗА

      2.1. Метод с применением диэгилдитиокарбамага свинца
      Метод основан на образовании окрашенного в желтовато-коричневый цвет комплексного со­
единения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом свинца и экстракции его хлороформом. Интенсив­
ность окраски хлороформенного слоя определяют фотометрически или визуально-колориметричес­
ки. Определение проводят при pH 1—6.
      2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
      Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ТУ 3—3.1766. ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164 или прибор с
такой же погрешностью (1 %), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (440±10) нм.
      Воронка В Д -1 (3)—1000 ХС по ГОСТ 25336.
      Воронка В Д -1 (3)—50 (100) ХС по ГОСТ 25336.
      Колба К н—2 - 1 0 0 —22 по ГОСТ 25336.
      Колба 1 - 5 0 - 2 и 2 - 1 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Пипетки 6 (7)—2—5 (10) и 6 ( 7 ) - 2 - 2 5 по ГОСТ 29227.
      Пробирки П - 2 - 2 0 - 14/23 ХС по ГОСТ 1770.
      Цилиндр 2 -1 0 0 по ГОСТ 1770.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей аммиака 5 %.
      Бумага индикаторная универсальная.
      Вата медицинская гигроскопичная по ГОСТ 5556.
      Натрия .'V, Л'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой долей N , А-диэтилди-
тиокарбамата натрия 0,4 %, свежеприготовленный.
      Свинца N, Л'-диэтилдитиокарбамат. раствор с массовой долей Л', Л'-днэтилдитиокарбамата
свинца 0.025 %; готовят следующим образом: 50 см 1 раствора N. jV-днэтилдитиокарбамата натрия и
1 г 4-водного виннокислого калия-натрия помещают в воронку ВД-1 (З)-ЮОО. прибавляют 50 см ’
раствора уксуснокислого свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному.
В раствор с образовавшимся осадком приливают 500 см3 хлороформа и встряхивают. При этом оса­
док растворяется. Хлороформенный раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды
по 100 см1 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую колбу 2—1000—2. доводят объем
раствора хлороформом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла (с
притертой пробкой). Раствор устойчив в течение месяца.
      Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.
      Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с (1/2 H ,S 0 4) = I моль/дм1 (I и.).
      Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца
0.4 %.
2- 2•                                         27

С. 3 ГОСТ 10554-74

      Феноловый красный (фенолсульфофталеин) индикатор, водно-спиртовой раствор с массовой
долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
      Хлороформ медицинский.
      2.1.2. В и з у а л ь н о-к о л о р и м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е
      25—50 см ' нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр, доводят pH раствора
до 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты, прибавляют 10 см '
раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают в течение 2 мин.
      После полного расслоения жидкости окраску хлороформенного слоя анализируемого раствора
сравнивают с окраской хлороформенного слоя раствора сравнения, приготовленного одновремен­
но с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме массу миллиграммов
меди, соответствующее нормам нормативно-технической документации на соответствующий реак­
тив и те же количества реактивов.
      Окраска хлороформе иного слоя анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окрас­
ки хлороформенного слоя раствора сравнения.
      Окраска диэтилдитиокарбаматного комплекса устойчива в течение 7 сут.
      2.1.1. 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. S s 2).
      2.1.3. Ф о т о м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е
      2.1.3.1. Построение градуировочного графика
      Для построения градуировочного графика готовят пять растворов сравнения. Д гя этого в
воронке ВД-1 (3)—50 (100) ХС каждая помешают пипеткой 6 (7)—2—25 растворы, содержащие в
25 см3 соответственно: 0,001; 0,0025; 0,005; 0.010 гг 0,020 мг Си.
      Одновременно готовят контрольный раствор, гге содержащий Си.
      К каждому раствору прибавляют раствор серной кислоты до значения pH 1—6 (по универсаль­
ной индикаторной бумаге), 5 см ’ раствора диэтилднтнокарбамата свинца и энергично встряхивают
в течение 2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в сухую
пробирку. К водному раствору снова прибавляют 5 с м ' раствора диэтилднтнокарбамата свинца,
встряхивают 1 мин и после разделения фильтруют органический слой через тот же фильтр в ту же
пробирку. Объем объединенных экстрактов доводят хлороформом до 10 см ’ и перемешивают.
      Оптическую плотность растиоров сравнения и контрольного раствора измеряют по олгоше-
нию к хлороформу в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь синим свето­
фильтром. при длине волны 410—453 нм (kmtt = 436 ггм).
      При определении массы меди 0,01—0,02 мг оптическую плотность растворов сравнения и кон­
трольного раствора допускается измерять в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя К) мм.
      Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.
      Из значения оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность кон­
трольного раствора.
      По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введен­
ные в растворы сравнения массы Си в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им
значения оптических плотностей.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      2.1.3.2. Проведение анеииза
      К 25—50 см ' нейтрального анализируемого раствора прибавляют раствор серной кислоты до
значения pH 1—6 (по универсальной индикаторной бумаге), помещают в воронку ВД—1 (3)—50
(100), прибавляют 5 см ' раствора диэтилднтнокарбамата свинца гг энергично встряхивают в течение
2 мин. После разделения органический слой фильтруют через ватный тампон в пробирку.
      К водному раствору прибавляют 5 с м ' раствора диэтилднтнокарбамата свинца, встряхивают в
течение 1 мин и фильтруют через гот же фильтр в ту же пробирку. Объем объединенных экстрактов
доводят хлороформом до 10 см3 и перемешивают.
      Одновременно готовят контрольный раствор так же, как при построении градуировочного
графика.
      Значение оптической плотности анализируемого и контрольного растворов измеряют по отно­
шению к хлороформу так же. как при построении градуировочного графика.
      Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом.
      Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической
плотности контрольного раствора.

                                              28