ГОСТ 10478-93

ГОСТ 10478-93
                                                        (ИСО 6 0 1 -8 1 , ИСО 2 5 9 0 -7 3 )


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т




                                 ТО П Л И ВО ТВЕРДОЕ

                              Методы определения мышьяка


                                          Издание официальное




                                      МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
                            ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
                                                Мннс к




купить салфетки

ГОСТ 10478-93

                                           Предисловие

       I РАЗРАБОТАН ГК «Кокс Украины*

       ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­
ции

     2      ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 3 от 18 февраля 1993 г.)

       За принятие проголосовали:

                Ниименование locyjupciiu                 Наименование национального органа
                                                                но стандарт u u ни
      Республика Азербайджан                       Азгосстандарт
      Республика Армения                           Армгосстандарт
      Республика Белоруссия                        Бслстандарт
      Республика Грузия                            Грузстандарт
      Республика Казахстан                         Казглавстандарт
      Республика Молдова                           Молдовасландарт
      Российская Федерация                         Госстандарт России
      Туркменистан                                 Туркме нгосстандарт
      Республика Узбекистан                        Узгосстандарт
      Украина                                      Госстандарт Украины

     3 Приложения 1 и 2 настоящего стандарта разработаны на основе аутентичного текста меж­
дународных стандартов ИСО 601—81 «Топливо твердое минеральное. Определение содержания
мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра» и ИСО 2590—73
«Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод применения диэтилдитиокарбамата
серебра*

     4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и серти­
фикации от 14 марта 1996 г. № 171 межгосударственный стандарт ГОСТ 10478—93 (ИСО 601—81,
ИСО 2590—73) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Россий­
ской Федерации с I января 1997 г.

       5 ВЗАМЕН ГОСТ 10478-75

       6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2002 г.




                                                              С Издательство стандартов, 1993
                                                         £> ИПК Издательство стандартов. 2002

     Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­
шения Госстандарта России
II

ГОСТ 10478-93
                                                                       (ИСО 6 0 1 -8 1 , ИСО 2590-73)


М   Е   Ж   Г   О   С   У   Д   А    Р   С   Т   В    Е   Н   Н    Ы    Й          С Т А Н Д А Р Т




                                          ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

                                      Методы определения мышьяка

                                Solid fuel. Methods for determination of arsenic




                                                                                    Дата введения 1997—01—01


     Настоящий стандарт распространяется на бурые н каменные угли, антрацит, кокс, горючие
сланцы и торф и устанавливает два метода фотометрического определения мышьяка в указанных
видах топлива:
     по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини в диапазонах массовой доли мы­
шьяка от 0,0005 % до 0,01 %;
     с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (приложения 1 и 2).
     Требования данного стандарта являются обязательными. При возникновении разногласий
арбитражным является метод фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски
мышьяковомолибденовой сини.

     1 Сущность .метода
     Сущность метода заключается в о юлении навески топлива со смесью Эшка, отделении мы­
шьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и
фотометрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибде­
новой сини.

     2 Метод отбора проб
     2.1 Отбор и подготовка проб углей — по ГОСТ 10742.
     2.2 Отбор и подготовка проб торфа — по ГОСТ 11303.
     2.3 Отбор и подготовка проб кокса — по ГОСТ 23083.

     3 Аппаратура и реактивы
     Печь муфельная электрическая с автоматическим терморегулятором, обеспечивающим темпе­
ратуру нагрева (800±25) *С.
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с основной погрешностью измерений не более
I % (абс.) с набором кювет.
     Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (200±10) 'С.
     Электронагреватель с закрытой спиралью и терморегулятором.
     Горелка газовая.
     Весы с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г по ГОСТ 24104.
     Прибор для отгонки мышьяка в виде AsCI, (рисунок 1).

     * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное
                                                                                                           I

ГОСТ 10478-93




/ — со с у д с хо л о д н о й в о д о й ; 2 — п р и е м н и к д и с ти л л я т а . 3 — х о л о д и л ь н и к : 4 — н а с а д к а ; 5 — п е р е ю н н а я кр у гл о д о н н ая колба

                                                      Рисунок 1 — Прибор для отгонки мышьяка

     Бани водяная и песчаная.
     Тигли фарфоровые № 4 высокие по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и
крышки нумеруют, прокаливают до постоянной массы и храпят в эксикаторе с осушающим веще­
ством.
     Пробирки П 1—14—150 ХС по ГОСТ 25336. градуированные. Пробирки нумеруют и на них
надевают резиновые кольца для установки их в алюминиевый диск.
     Промывалка вместимостью 500—1000 см5.
     Стаканы В1 -5 0 ТС по ГОСТ 25336.
     Цилиндры 1 - 1 0 - 2 , 1 -2 5 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Бюретки 6 - 2 - 2 , 6 - 2 - 5 по ГОСТ 29252.
     Колбы 2 - 2 5 0 - 2 , 2 - 5 0 0 - 2 и 2 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
     Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный по ГОСТ 18300.
     Аммония молибдат по ГОСТ 3765. раствор 0,01 г/см5, приготовленный из перекристаллизо­
ванной соли.
     Перекристаллизацию проводят следующим образом: 200 г молибдата аммония при нагревании
растворяют в 300 см5 дистиллированной воды. Нерастворившнйся осадок отфильтровывают. К
фильтрату добавляют 1/3 (по объему) этилового спирта. Выпавший мелкокристаллический осадок
молибдата аммония отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осаток трижды промывают спиртом и
высушивают до воздушно-сухого состояния.
     Мышьяка оксид (111) по ГОСТ 1973.
     Гидразина сульфат по ГОСТ 5841, водный раствор массовой концентрации 0,0015 г/см5.
     Калия бромид по ГОСТ 4160.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
     Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, раствор молярной концентрации эквива­
лента 5 моль/дм’ и разбавленная 1:4.
     Смесь Эшка, приготовленная из двух частей оксида магния но ГОСТ 4526 и одной части
карбоната натрия по ГОСТ 83.
2