ГОСТ 10398-76

ГОСТ 10398-76


                      М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                              РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА


                          КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ
                             МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                       СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА

                                           Издание официальное




                                      ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                Москва




выдача сертификатов

УДК 54-41:543.06:006.354                                                                        Группа Л59

М Е     Ж Г    О    С   У   Д   А   Р   С   Т    В   Е   Н      Н   Ы   Й     С Т А Н Д А Р Т


                    Реактивы и особо чистые вещества

    КОМП.ЧЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                                                          ГОСТ
          СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА                                                 1 0 3 9 8 -7 6

         Reagents and super pure substances. Complcxonomciric method
                    for determination of basic matter content

ОКСТУ 2609°


                                                                                    Д а т а введения 01.07.77



     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества
(далее — продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания ос­
новного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:
    алюминий.                   кадмий,                   молибден (VI),
    барий.                      кальций,                  никель.
    ванадий (V),                кобальт,                  свинец,
    висмут,                     лантан,                   скандий,
    галлий,                     магний,                   стронций,
    железо (III),               марганец (II),            титан (IV),
    индий,                      медь.                     цинк,
                                                          цирконий.
     Метод основан на образовании матодиссоциированных комплексных соединений катионов с
этилендиамин-N , N, N', N '-тетрауксусной кислотой.
     При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с д и -\а -Э Д Т А в
молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-1ч‘а-ЭДТЛ в
молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соеди­
нения 1:1 и 2:1.
     Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое
и обратное.
     Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                        1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле
                                       _ М С-127 ± 2)
                                                     п ■ 1000
где М — относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г;
    и — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;
    С — концентрация применяемого раствора ди-№ -Э Д Т А (0,05 или 0,01 моль/дм');
(27±2) — примерный объем раствора ди-№ -Э Д Т Л , необходимый для титрования навески продук­
        та, см3.

Издание официальное                                                                Перепечатка воспрещена
      ★
     и См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* (с. 16).
                                                                         © Издательство стандартов, 1976
                                                                    © ИГ1К Издательство стандартов, 2002
                                                                            © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008

С. 2 ГОСТ 10398-76

      1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
      При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-
200 г или типов ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500г-М.
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных
в настоящем стандарте.
      1.2. При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, крис­
таллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соеди­
нения или металла (катиона), массу навески (/и,) в граммах вычисляют по формуле
                                         _ А С - (27±2)- 100
                                       1       Ь п 1000
где А — относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная
           масса определяемой части соединения, г;
     С - концентрация применяемого для титрования раствора дн-№ -Э Д Т А (0,05 или
           0,01 моль/дм5);
     b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %\
     п — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;
(27±2) — примерный объем раствора ди-№ -Э Д Т А , необходимый для титрования навески продук­
           та, см'.
      1.1 —1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
      1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого
десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворнмые продукты предварительно
тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.4. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см ' воды и
проводят анализ по разд. 4.
      Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее
проводят по приложению 2.
      При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2, а также при анализе сильных
комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-техничес­
кой документации на анализируемый продукт.
      1.5. Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсаль­
ном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления задан­
ного значения pH. Полученный объем реактива прнбаатяют в анализируемый раствор и далее
определение проводят в соответствии с разд. 4.
      Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать
способ проверки pH.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.6. Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески
взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы
тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах
0.95—1.05. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после
запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. pH буферных растворов проверяют на универ­
сальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для
достижения соответствующего pH.
      1.7. Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей
взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
      Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.
      Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с
25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешнос­
тью не более 0.01 г.
      1.8. Титрование проводят с использованием бюретки вместимостью 50 см ! в конических
колбах вместимостью от 250 до 750 см 1.
      Объемы титрованных растворов, а также аликвотную часть анализируемых растворов отмери­
вают с помощью пипеток или бюреток.
      Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипет­
ками или цилиндрами, объемы воды — цилиндрами или мензурками.

ГОСТ 103 9 8 -7 6 С. 3

     1.6—1.8. (Измененная редакция, Идм. № 1, 2).
     1.9. При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда
требуется титрование с объемом капли 0.01—0,02 см3, на бюретку надевают наконечник из поли­
этиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
     1.10. (Исключен, Изм. № 2).

  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИНДИКАТОРЫ И БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ

     2.1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими харак­
теристиками.
     Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3.
     Колба К н -2 -2 5 0 —34 ТХС, К н - 2 - 5 0 0 -4 0 ТХС и К н - 2 - 7 5 0 -5 0 ТХС по ГОСТ 25336.
     Колба 1 (2 )- 1 0 0 -2 , 1(2)—250—2 и 1 (2 )-1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770.
     Мензурки по ГОСТ 1770.
     Пипетки.
     Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.
     Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
     Тигли кварцевые по ГОСТ 19908.
     Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336.
     Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
     Чашки из платины по ГОСТ 6563.
     Цилиндры по ГОСТ 1770.
     Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты: готовят по
ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10 %, 1:5 и 1:1.
     Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
     Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по
ГОСТ 4517.
     Соль дииатриевая этилендиамин — N, N, N'. N '-тетрауксуеной кислоты 2-водная (ди-N a-
ЭДТА) по ГОСТ 10652, растворы концентраций с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 и с (дн-Na-
ЭДТА) = 0,01 моль/дм3.
     Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, раствор концентрации с 1/3 (3CdS()4 8Н;0 ) =
= 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 12,82 г препарата помещают в мерную колбу вмести­
мостью 1 дм3, растворяют в воде, прибавляют 0.1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей
16 %, доводят водой до метки и перемешивают.
     Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор концентрации 1 моль/дм3.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, раствор 1:1 и раствор с массовой долей
25 %; готовят по ГОСТ 4517.
     Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3 %.
     Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
     Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и растворы 1:1 и с массовой даней 16 %;
готовят по ГОСТ 4517.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, растворы 1:1 и с массовой долей 3,5 и
25 %; готовят по ГОСТ 4517.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, растворы 1:10 и с массовой даней 6 %.
     Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов; готовят по
ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4 %.
     Натрий     тетраборнокислый        Ю-водный          по    ГОСТ         4199,   раствор  концентрации
с (Na^BjOr • 10Н2О) = 0,05 моль/дм3.