ГОСТ 10259-78

ГОСТ 10259-78


                  М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                        РЕАКТИВЫ

                                  АЦЕТИЛАЦЕТОН
                                 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                       Издание официальное
                86-s ея




                                  ПИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                            Москва




вязаные шарфы

УДК 547.442.3-41:006.354                                                                                  Группа Л52

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                 С Т А Н Д А Р Т


                              Реактивы
                       АЦЕТИЛАЦЕТОН                                                     ГОСТ
                                                                                       10259-78
                      Технические условия

               Reagents. Acctylacetone. Specifications

ОКП 26 3321 0030 01


                                                                                            Дата введения 01.07.79

     Настоящий стандарт распространяется на ацетиланетон (пентандион-2,4), который представ­
ляет собой бесцветную жидкость: мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со
спиртом, эфиром и хлороформом.
     Формулы:
     эмпирическая С$Н*0„
     структурная С Н,'СОС Н ,СОСНя.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100.12.
     (Измененная редакция, Ихм. № 1).

                                   1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Ацетилацетом должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стан­
дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По физико-химическим показателям ацетиланетон должен соответствовать требованиям
и нормам, указанным в табл. 1.
                                                                                                     Таблица 1
                                                                                    Норма
               Н аим ен ован ие показателя               Чистый для анализа (ч.л.а.)             Ч исгм й <ч.)
                                                            О К П 26 3321 0032 10           О К П 26 3321 0031 00

  1. Массовая доля ацеттацетона (CsHi<0 J),%.nc мснсс               99.5                            99.0
  2. Массовая доля нелетучего осгатка,%,не более                    0.005                          0.010
  3 . Чувствительность к железу                                  1 :1 0 0 0 0 0 0             Нс нормируется
  4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную                     0,1                           0,5
кислоту (СН,СООН).&.нс более
  5. Массовая доля воды, %, не более                                 0.05                           0,2

     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1.      Ацетилацетон представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость, с сильными окис­
лителями возгорается, с водой не взаимодействует. Температура вспышки (в закрытом тигле) 34 "С.
Температура вспышки (в открытом тигле) 41 *С. Температура самовоспламенения 340 *С.


Издание официальное                                                                     Перепечатка воспрещена
                                                                       © Издательство стандартов. 1979
                                                                  © ИГ1К Издательство стандартов. 1999
                                                                         Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10259-78                                                              Электронная версия

     Пары аиетилацетоиа образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламене­
ния в смеси с воздухом 1,7 % (объемных).
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. Работы с ацетилацетоном следует проводить вдали от огня, в хорошо вентилируемом
помещении. В случае загорания для тушения применяют химическую пену и порошковые составы.
     2.3. Ацетилацетон обладает наркотическим действием. При работе с ним следует применять
индивидуальные средства зашиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А. резиновые
перчатки, защитные очки), не допуская попадания препарата на кожные покровы и слизистые
оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
     2.4. Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацетоном, должны быть оборудованы
приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­
тории.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                    3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
    3.2. Массовую долю нелетучего остатка и чувствительность к железу изготовитель определяет
периодически в каждой !()-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                     4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

      4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
      При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104
с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
      Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.
      (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. Объем
анетиланетона. необходимый для анализа, отбирают пипеткой вместимостью 50 см1 с резиновой
грушей.
      4.2. Массовую долю ацетилацетона определяют газохроматографическим методом, вычитая из
ИЮ% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную
кислоту и массовую долю поды в процентах.
      4.2.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в ы х д о л е й о р г а н и ч е с к и х п р и м е с е й
      4.2.1.1. Приборы и /н-ак/тшы
      Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
      Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допускается приме­
нять колонки внутренним диаметром 4 —6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают
экспериментально.
      Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по
ГОСТ 427.
      Микрошприн вместимостью 10 мм3.
      Шкаф сушильный.
      Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
      Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный на системе газоснабжения СГС-2.
      Воздух класса 1 по ГОСТ 17433 или воздух для питания контрольно-измерительных приборов
из линии.
      Фаза жидкая неподвижная 1, 2, З-трис(бета-циан-этокси) пропан (ТРИС) для хроматографии,
чл.а.
      Носитель тверлый-динохром П — с зернами размером 0.25—0,315 мм. Допускается использо­
вать хромосорб W (0,25—0,35 мм) и хроматом N (0,20—0.25 мм).
      Ацетон по ГОСТ 2603.
      2-Бутаном (метил этил кетон) для хроматографии.
      Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) для хроматографии.
      Метилацетат для хроматографии.

Электронная версия                                                                                               ГОСТ 10259-78 С. 3

      Мезитила окись.
      4.2.1.2. Подготовка к ана.шзу
      1, 2. З-Трнс(бета-цнаи-этокси) пропан в количестве 15 % от массы твердого носителя раство­
ряют в ацетоне, в раствор при постоянном помешивании насыпают носитель, избыток ацетона
удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120 'С.
      Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.
      Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструк­
цией.
      4.2.1.3. Массовые дачи органических примесей определяют при следующих условиях:

             температура колонки.......................................................................... 110—115 "С
             температура испарителя..................... ................................................ (165П0) 'С
             расход азота (газа-носителя)..............................................................(35±5) см*/мин
             расход водорода...................................................................................(30±5) см}/мин
             расход воздуха .....................................................................................(300i50) cmj / mhh
             пределы измерения............................................................................ 10-10' 10 мА
             шкала потенциометра........................................................................ 10 мВ
             скорость движения диаграммной ленты............................................. 240 мм/ч
             объем анализируемой п р о б ы ..................................................................... (110,1) мм3
             продолжительность анализа........................................................................30 мин

     При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят соответствую­
щий объем анализируемой пробы.
     Массовые дачи органических примесей определяют методом «внутреннего эталона*. В качестве
«внутреннего эталона* используют 2-бутанон. который добавляют в анализируемый препарат в
количестве от 0,1 до 0,3 % от массы пробы.
     Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания
приведены в табл. 2а.
                                                                                                                          Т а б л и ц а 2а*

              Н аим ен ован ие ком понента                                            О тносительное время удерживания


   1. Мстилацетат                                                                                        0.7
   2. Аистои                                                                                             0,8
   3. 2-Бутанон («внутренний эталон»)                                                                    1.00
   4. Бутл ацетат                                                                                        1.2
   5. Окись мезитила                                                                                     2.0
   6. Нсидснтифицированная примесь                                                                       2.2
   7. Ацстнлацстон                                                                                       3.8

     4.2.2. Обработка результатов
     Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как
произведение высоты пика па его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят
с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
     Массовую долю органических примесей ( I X) в процентах вычисляют по формуле




     где St — площадь пика /-того компонента, мм1;
         К\ — градуировочный коэффициент /-того компонента;
        т п — масса введенного в анализируемую пробу «внутреннего эталона», г;
        Sn — площадь пика «внутреннего эталона*, мм1;
         т — масса анализируемой пробы, г.
      Табл. 2. (Исключена, Изм. № 1).