ГОСТ 10175-75

и /%    U & C & '2 ? $


                                                              %   и / .   / , *   , J V




                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т
                                 С О Ю З А         С С Р




                     УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ,
                 АНТРАЦИТЫ, УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ
                         И АЛЕВРОЛИТЫ
                    МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЕРМАНИЯ

                                    ГОСТ 1 0 1 7 5 - 7 5


                                Издание официальное




                      ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                         Москва
испытание труб

УДК- 411.» : 546.289.06(083.74)                                     Группа А19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     С С Р



         УГЛИ БУРЫЕ. КАМЕННЫЕ. АНТРАЦИТЫ.
         УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕВРОЛИТЫ
                                                               ГОСТ
       Метод определения содержания германия               1 0 1 7 5 -7 5 *
    Brown coals, hard coals, anthracites, carbonaceous
                 argillites and alevrolilev                     Взамен
       •Method lor the determ ination of germanium           ГОСТ 1CT75—68



Постановлением Государственного иомитета стандартов Совета Министров СССР
от 31 марта f»75 г. № 812 срок действия устеиоапеи
                                                             с 01.01 1976 г.
Проверяй в 1940 г. Срои действия продлен                    до 01 .И 1984 г.

                 Несоблюдение стандарта rpecne"w»»«-«

   Настоящий стандарт распространи
угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавли­
вает фотоколориметрнческий метод определения содержания в *
них германия.
   Метод основан на измерении оптической плотности окрашен­
ного коллоидного раствора фенилфлуороната германия, образую­
щегося при взаимодействии в кислой среде двуокиси германия
с фенилфлуороном. Предварительно производят озоленне пробы
исходного материала, разложение зольного остатка и отделение
мешающих определению германия элементов экстракцией или ди­
стилляцией.

                       (. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

   1.1.    Для проведения анализа должны применяться:
  электропечь муфельная с терморегулятором;
  термопара по ГОСТ 6616—74 с гальванометром, обеспечиваю­
щая измерение температуры до 900°С;
  фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;            ,
   прибор для дистилляции (см. чертеж);
   весы аналитические;
   лодочки фарфоровые прямоугольные № 2. 3 и 4 по ГОСТ
6675-73;
Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                   *Переиздание (май 1991 е.) с Изменением № / .
                  утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10—1980 к )
                                          © Издательство стандартов, 1981

Стр. 2 ГОСТ «H V S—Н


    чашки платиновые круглодонные с носиком № 118—3, 118—4,
1 1 8 -5 по ГОСТ 6563—75;
    типцы с платиновыми наконечниками по ГОСТ 6563—75;
    кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80;
    кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 1, 6 и 9 и. растворы;
    кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78;
40%-ный раствор;
    кислота азотная но ГОСТ 4461—77;
    спирт этиловый (гидролизный) ректификованный, плотностью
не более 0.806 г/см*;
    желатин пищевой по ГОСТ 11293—78. 1%-ный водный рас-
г.юр; готовят в день колориметрирования следующим образом;
0.5 г жслатуна помещают в колбу из термостойкого стекла, зали­
вают 50 мл воды, дают желатину набухнуть, затем на водяной
бане доводят до полного растворения. После охлаждения раствор
ютов к употреблению;
     углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—71;
     фенилфлуорон. 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следую­
щим образом: 0.5 г феннлфлуорона помешают в колбу из термо­
стойкого стекла с воздушным холодильником вместимостью 2 л.
приливают 800 мл этилового спирта, 5 мл 6н. 'раствора соляной
 кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Получен­
ный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимо­
стью 1 л. доливают до четки этиловым спиртом и перемешивают.
 Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;
     гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—79, 2%-ный рас­
твор солянокислого гндрокенламина в 9 н. растворе соляной кис­
лоты;
     германия двуокись;
     стандартные растворы двуокиси германия:
     раствор А; готовят следующим образом: к навеске двуокиси гер­
 мания массой 0,1441 г (из расчета на прокаленную двуокись гер­
 мания) приливают 40—50 мл дистиллированной воды, перемеши­
 вают и подогревают на песчаной бане до полного растворения.
 Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
 100 мл. добавляют 10 мл соляной кислоты, доливают до метки во­
 дой и перемешивают. 1 мл раствора Л содержит 1000 мкг гер­
 мания;
    П р и м е ч а н и е . Перед приготовлением стандартного раствора А в отдель­
ной иаисске дяуоииси германия определяют потери при прокаливании (прокзлн-
ваниг навески производят до постоянной массы при температуре ВОО'С) и учи­
тывают их при взятии навески для приготовления раствора.
   раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл. доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и пе­
ремешивают. I мл раствора Г> содержит 100 мкг германия;

гбет i©i« —п Стр. г

   раствор б ; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора Б и переводят н мерную колбу вместимостью
100 мл. доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и
перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг германия;
   раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора В и переводят в мерную колбу нместимостью
100 мл, доливают 1 и. раствором соляной кислоты до метки и пе­
ремешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг германия.
   Стандартные растворы В и Г готовят в день определения.
   (Измененная редакция, Изм. Л* 1).
   1.2.     При проведении анализа и приготовлении растворов при­
меняют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллирован­
ную воду по ГОСТ 6709—72.
                       2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1. О з о л е н н е
   2.1.1. Из аналитической пробы анализируемого материала,
приготовленной по ГОСТ 16479—70 берут в предварительно взве­
шенные фарфоровые лодочки навески массой 1—2 г в каждую
и встряхиванием равномерно распределяют по дну лодочек таким
образом, чтобы высота слоя была не более 3 мм.
    Примечания:
    1. Навеску пробы следует брать с таким расчетом, чтобы масса :»одиного
остатка была не кемсс 0.1 г на каж дое определение
    2. Вновь применяемые лодочки должны б ы в пронумерованы, прокалены до
постоянной массы и храниться в эксикат<ус.
   Для пересчета результатов анализа на сухую массу, одновре­
менно из тон же пробы берут навески для определения влаги по
ГОСТ 11014-70.
    Все взвешивания производят с погрешностью не более 0.2 мг.
    2.-1.2. Лодочки с навесками помещают в муфельную печь Тем
нературу муфельной печи медленно повышают в течение 2 ч до
550°С и затем лодочки с навесками выдерживают в течение 2 ч
при температуре 550—575°С. Озоленне проводят при приоткрытой
дверце муфельной печи. Затем лодочки вынимают из муфельной
печи и охлаждают.
    2.2. Р а з л о ж е н и е з о л ь н о г о о с т а т к а
    2.2.1. Основной способ разложения
  • Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую
чашку, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горячей воды, при­
ливают 3—5 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кис­
лоты и 5 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают и помешают
на водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей
водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводород­
ной кислоты. Затем обмывают стенки платиновой чашки водой,
переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до
образования густой сиропообразной массы.