ГОСТ 10067-80

ГОСТ 10067-8 0



                              М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т




                                                    РЕАКТИВЫ


                                    КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ
                                             ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ



                                                Издание официальное




                          §
                           I
                          БЗ 5




                                              ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                                       Москва




строительство в области

УДК 546.32 161-384-41:006.354                                                                       Группа Л51

 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы                                        Й    С Т А Н Д А Р                  Т


                                   Реактивы

                    КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ КИСЛЫЙ
                                                                                                ГОСТ
                            Технические условия                                                10067-80
                      Reagents. Potassium hydrogentluoridc.
                                  Specifications
ОКП 26 2113 1330 06

                                                                                        Дата введения 01.01.81


     Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый фтористый калий, представляю­
щий собой прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде, труднорастворимые в этиловом спирте;
гигроскопичен.
     Формула: KF-HF.
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 78.09.


                                  I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ


     1.1. Кислый фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­
ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     1.2. По химическим показателям кислый фтористый калий должен соответствовать требова­
ниям и нормам, указанным в табл. 1.


                                                                                                  Табл и ца I
                                                                               Норма
            Намменопаинс показателя
                                                         Чистой для анализа               Чистой Гч.)
                                                    (ч.л.а.) ОКП 26 2113 1332 04       ОКП 26 21 13 1331 05

   I. Массовая доля кислого фшрисгого калия
(KF HF), %                                              99-101                         98-102
  2. Массовая доля хлоридов (CI). %, не более           0.005                          0.01
  3. Массовая доля сульфатов (SO.,),    нс более        0,01                           0,02
  4. Массовая доля железа (Fc),     нс более            0.001                          0.004
  5. Массовая доля кремния (Si). %, нс более            0.01                           0.02
  6. Массовая доля свиниа. меди, марганца
(Pb+Cu+Mn), %, нс более                                 0.001                          0.001

     (Измененная редакция, И зм.№ 1).

Издание официальное                                                                    Перепечатка воелрешена
      ★
                                                                            © Издательство стандартов, 1980
                                                                        © ИПК Издательство стандартов. 1999
                                                                               Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 10067-80                                                             Электронная версия

                              2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     2.1. Кислый фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к
веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация его в
воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м5. При увеличении концентрации
кислый фтористый калий может вызывать как острые, так и хронические отравления с поражением
жизненно важных органов и систем.
     2.2. Определение предельно допустимой концентрации кислого фтористого калия в воздухе
основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с после­
дующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплекса соединения
синего цвета.
     2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты в соответ­
ствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.
     Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
     2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей
приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­
тории.
     2.5. Кислый фтористый калий не горюч и взрывобезопасен.
     Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. Ss 1).

                                    3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
     3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
     3.2. Массовые доли сульфатов, железа, кремния, свинца, меди, марганца изготовитель опре­
деляет периодически в каждой 10-й партии.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                                     4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
     Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 500 г.
     Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности
и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не ниже 50 г.
     4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
     4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к и с л о г о ф т о р и с т о г о к а л и я
     4.3.1. Реактивы растворы и посуда
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517.
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации c(NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
     Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
     Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
     Чашка из платины № 118—5 по ГОСТ 6563.
     4.3.2. Проведение авалиш
     Около 1,0000 г препарата взвешивают в бюксе из фторопласта или бюксе из материала,
стойкого к воздействию плавиковой кислоты, и переносят в чашку из платины, в полиэтиленовый
или фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, растворяют в 50 см' воды, после этого
добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появле­
ния устойчивой розовой окраски раствора.
     4.3.3. Обработка результатов
     Массовую долю кислого фтористого калия (АО в процентах вычисляют по формуле
                                          „ _ У- 0.03905 100
                                                     т
 где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.5 моль/дм3, израсходованный
          на титрование, см3;
     m — масса навески препарата, г;

Электронная версия                                                           ГОСТ 10067-80 С. 3

0.03905 — масса кислого фтористого калия, соответствующая I см’ раствора гидроокиси натрия
          концентрации точно 0.5 моль/дм\ г.
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.2 %.
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
     4.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 3,00 г пре­
парата помещают в платиновую чашку и растворяют в 40 см5 раствора борной кислоты с массовой
долей 3 % (ГОСТ 9656, х.ч.). Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый
горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента* в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).
     20 см' полученного раствора (соответствуют 0.6 г препарата) помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 40 или 30 см3 и далее определение проводят фототур-
биди метрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см5) методом.
      Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к кон­
трольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных
ГОСТ 10671.7, 8 см5 раствора борной кислоты.
      Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
в анализируемом растворе не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0.03 мг.
     для препарата чистый — 0.06 мг.
      При разногласиях в оценке массовой дали хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.
     4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 10 см5
раствора А, приготовленного по п. 4.4 (соответствуют 0,3 г препарата), помешают в колориметри­
ческий стакан вместимостью 100 см3, доводят объем водой до 25 см5 и далее определение проводят
фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом.
     Измерение оптической плотности анализируемого раствора производят по отношению к кон­
трольному раствору, содержащему в таком же объеме, кроме реактивов, предусмотренных
ГОСТ 10671.5, 4 см5 раствора борной кислоты.
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
в анализируемом растворе не будет превышать:
     для препарата чистый для анализа — 0.03 мг,
     для препарата чистый — 0,06 мг.
      При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбнднмегричес-
ким методом.
     4.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и ж е л е з а , к р е м н и я , с в и н ц а ,
меди и марганца
     4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда
     Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлипзовой системой освещения щели
и трехступенчатым ослабителем.
     Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
     Спектропроектор типа СГ1П-2 или П С -18.
     Микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451.
     Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характерис­
тиками.
      Прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков
из органического стекла диаметром 10 мм.
     Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
     Секундомер.
     Ступка и пестик из органического стекла.
     Бюксы из фторопласта или полиэтилена.
     Фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 5—6 относительных единиц.
     Угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. 7—3, диаметром 6 мм (электроды
угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод — с кратером диаметром 4 мм и
глубиной 4 мм.
     Графит порошковый, ос.ч. 8—4, по ГОСТ 23463.